À propos de la distillation à court trajet en laboratoire
La distillation à court trajet sous vide de laboratoire est une méthode très efficace et précise de séparation et de purification de petites quantités de composés. La technique implique que le distillat parcourt une courte distance, souvent seulement quelques centimètres, et la distillation à court trajet en verre de laboratoire est généralement effectuée à pression réduite. Cette méthode est particulièrement utile pour les composés instables à des températures élevées, car la pression réduite permet une température de chauffage inférieure à celle qui serait requise à une pression standard.
Un exemple classique d'installation de distillation à court trajet impliquerait que le distillat se déplace d'une ampoule en verre à une autre, sans avoir besoin d'un condenseur séparant les deux chambres. Cela élimine le besoin d'un condenseur séparé, ce qui peut économiser de l'espace et réduire la complexité globale de l'appareil.
L'un des principaux avantages de cette technique est que la température de chauffage peut être considérablement inférieure (à pression réduite) au point d'ébullition du liquide à pression standard. Il en résulte un processus de distillation plus rapide et plus efficace, ainsi qu'une réduction du risque d'endommagement du composé distillé. De plus, le distillat n'a qu'à parcourir une courte distance avant de se condenser, ce qui réduit le risque de perte de composé sur les côtés de l'appareil.
Fonctionnement de la distillation à court trajet
Ce mode opératoire est un ensemble d'instructions que les débutants doivent suivre pour effectuer une distillation à court trajet. Les instructions guideront l'utilisateur tout au long du processus, mais l'utilisateur peut ajuster les détails en fonction de ses besoins spécifiques. La température et les procédures peuvent varier en fonction du matériau et de l'expérience de l'opérateur.
- Effectuez une procédure complète d'hivernage et de décarburation pour éliminer tous les solvants résiduels et les composés inactifs de l'huile extraite.
- Placer la barre d'agitation en PTFE dans la fiole et, à l'aide de l'entonnoir en verre fourni, commencer à charger le matériau dans la fiole bouillante.
- Commencez à assembler toute la verrerie et ajustez les supports pour fixer la verrerie. Appliquez une petite quantité de graisse sur chaque joint mâle et étalez uniformément en tournant le verre dans un mouvement circulaire. Placez les clips keck sur les joints respectifs. La vache réceptrice doit être orientée de manière à ce que la première fraction aille dans le premier flacon récepteur, et non dans le flacon récepteur du milieu.
- Fixez le réchauffeur/refroidisseur aux orifices d'entrée et de sortie sur le court chemin. Réglez la température à 50C.
- Connectez la pompe à vide à l'un des 4 orifices du collecteur à vide fourni. Connectez le piège froid à la vache réceptrice et remplissez le piège froid avec de la neige carbonique.
- Connectez la jauge fournie au collecteur et assurez-vous que toutes les vannes du collecteur sont en position ouverte.
- Insérez la sonde du thermomètre dans l'adaptateur de thermomètre sur la tête et fixez le thermomètre pour créer un joint sous vide étanche. Insérez la sonde thermique dans l'adaptateur sur le ballon d'ébullition et répétez le même processus.
- Assurez-vous que toutes les connexions sont sécurisées et que tous les composants fonctionnent. Fermez la vanne sur le collecteur qui est ouvert à l'atmosphère et commencez l'opération.
- Allumez le feu et réglez sur 60C. Allumez l'agitation et réglez à environ 200 RPM.
- Une fois que la température atteint 50 C, augmentez la température du manteau à 140 C. Augmentez progressivement la température pour empêcher le manteau de dépasser.
- Une fois que le manteau atteint 130C, réglez la température sur 220C.
- Vous devriez commencer à voir une réaction dans la tête vers 180-190°C ou un peu avant. C'est votre première fraction de "têtes". Il faut prendre grand soin d'isoler cette fraction et de la jeter.
- Continuez à surveiller la température et ajustez-la si nécessaire pour obtenir les résultats souhaités.
- Recueillir les fractions souhaitées dans les flacons récepteurs en prenant soin de bien étiqueter chaque flacon.
- Une fois la distillation terminée, éteignez le feu et l'agitation, et débranchez tous les composants.
- Démontez soigneusement la verrerie et nettoyez soigneusement tous les composants.
- Conservez les fractions collectées dans des conteneurs correctement étiquetés et stockez-les dans un endroit sûr.
- Enregistrez toutes les informations pertinentes telles que les températures, les fractions collectées et toutes les observations au cours du processus dans un cahier de laboratoire pour référence future.
- Répétez le processus avec tout matériau restant et ajustez les paramètres si nécessaire pour des résultats optimaux.
Précautions
Voici quelques éléments à surveiller dans la distillation à court trajet :
- Précautions de sécurité : la distillation à court trajet nécessite l'utilisation de températures élevées, d'équipements sous pression et de produits chimiques. Il est donc important de prendre les précautions de sécurité appropriées pour éviter les accidents. Portez toujours des équipements de protection tels que des lunettes, une blouse de laboratoire et des gants.
- Risques d'incendie : l'équipement de distillation peut devenir très chaud, utilisez donc toujours des matériaux résistants au feu et gardez un extincteur à proximité.
- Pression sous vide : La distillation à court trajet se fait généralement à pression réduite, il est donc important de s'assurer que la pompe à vide fonctionne correctement et qu'il n'y a pas de fuites dans le système pour éviter une surpression.
- Manipulation de la verrerie : La verrerie utilisée dans la distillation à court trajet peut être fragile, soyez donc prudent lors de sa manipulation pour éviter les bris.
- Compatibilité chimique : assurez-vous que les matériaux utilisés dans le processus de distillation sont compatibles avec les produits chimiques et les solvants utilisés pour éviter les réactions chimiques qui peuvent endommager l'équipement ou nuire à l'opérateur.
- Étiquetage et stockage appropriés : Assurez-vous d'étiqueter et de stocker correctement tous les matériaux, y compris les fractions collectées, pour éviter la contamination et les accidents.
- Élimination appropriée : Éliminer tous les déchets conformément aux réglementations locales et fédérales pour protéger l'environnement.
- Formez-vous : avant d'essayer d'effectuer une distillation, il est conseillé de suivre une formation appropriée et de vous familiariser avec l'équipement et le processus.
Conclusion
La distillation à court trajet est une technique puissante pour séparer et purifier les composés, mais elle nécessite une manipulation prudente et des précautions de sécurité appropriées. Il est important de prendre les précautions nécessaires pour éviter les accidents et protéger l'opérateur, l'équipement et l'environnement. Il est également important de se former et de se familiariser avec l'équipement et le processus avant d'essayer d'effectuer une distillation.
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