Pourquoi utilise-t-on le KBr et le NaCl en spectroscopie IR ? Obtenez une analyse d'échantillon claire et précise

En bref, le KBr (bromure de potassium) et le NaCl (chlorure de sodium) sont utilisés en spectroscopie IR parce qu'ils possèdent deux propriétés essentielles : ils sont transparents au rayonnement infrarouge et ce sont des sels mous et malléables. Cette combinaison unique leur permet d'agir comme une fenêtre ou une matrice solide pour un échantillon, permettant au faisceau IR de traverser et d'analyser la substance d'intérêt sans ajouter de signaux d'interférence.

Le défi fondamental en spectroscopie IR est de préparer un échantillon suffisamment mince et uniforme pour que la lumière infrarouge puisse le traverser. Le KBr et le NaCl résolvent ce problème en fournissant un milieu chimiquement inerte et transparent aux IR pour maintenir l'échantillon dans le chemin du faisceau du spectromètre.

Le défi fondamental : faire passer la lumière à travers l'échantillon

Pourquoi les échantillons purs sont souvent inadaptés

La plupart des composés organiques et inorganiques, en particulier sous leurs formes solides ou liquides pures, sont trop épais ou trop denses. Ils absorberont ou diffuseront l'intégralité du faisceau infrarouge, empêchant toute lumière d'atteindre le détecteur.

Cela rend impossible l'obtention d'un spectre utile, qui repose sur la mesure des fréquences spécifiques de la lumière absorbées par les liaisons moléculaires de l'échantillon.

Le besoin d'un milieu « invisible »

Pour obtenir un signal utilisable, l'échantillon doit être dilué et supporté dans un milieu qui est effectivement invisible à la lumière infrarouge.

Ce milieu porteur, qu'il s'agisse d'une pastille solide ou d'une fenêtre de cellule liquide, ne doit présenter aucune vibration moléculaire propre qui absorbe dans la région moyenne de l'IR. Si c'était le cas, son propre spectre chevaucherait et masquerait le spectre de l'échantillon.

Propriétés clés du KBr et du NaCl

1. Transparence aux infrarouges

C'est la raison principale de leur utilisation. Les sels d'halogénures alcalins comme le KBr et le NaCl possèdent des liaisons ioniques simples. Leurs fréquences de vibration sont si basses qu'elles se situent bien en dehors de la plage moyenne de l'IR typiquement utilisée pour l'analyse (4000–400 cm⁻¹).

Puisqu'ils n'absorbent pas la lumière dans cette région, ils fournissent un arrière-plan parfaitement clair, garantissant que chaque pic observé dans le spectre provient uniquement de l'échantillon testé.

2. Malléabilité sous pression

Comme indiqué dans les guides de préparation d'échantillons, le KBr devient plastique lorsqu'il est soumis à une forte pression. Cette propriété physique est essentielle pour la méthode courante de pastille de KBr.

Lorsque l'échantillon finement broyé est mélangé à de la poudre de KBr et pressé dans une matrice, le KBr s'écoule et fusionne. Il forme un disque solide et semi-transparent qui fixe les particules d'échantillon dispersées dans une matrice fixe et uniforme.

3. Inertie chimique

Le KBr et le NaCl sont généralement des sels non réactifs. Ils ne réagissent pas chimiquement avec la grande majorité des échantillons, garantissant que la substance analysée reste inchangée pendant le processus de préparation et de mesure.

Comprendre les compromis et les pièges

La nature hygroscopique des halogénures alcalins

Le piège le plus important est que le KBr et le NaCl sont hygroscopiques, ce qui signifie qu'ils absorbent facilement l'humidité de l'atmosphère.

L'eau (H₂O) présente des bandes d'absorption IR très fortes et larges, en particulier la vibration d'élongation O-H. Si le KBr ou le NaCl est contaminé par de l'humidité, ces pics d'eau apparaîtront dans le spectre et peuvent facilement masquer les pics importants de l'échantillon.

L'impact d'une mauvaise préparation

C'est pourquoi une technique appropriée est cruciale. Le KBr doit être maintenu parfaitement sec, souvent stocké dans un dessiccateur ou une étuve. Lors de la fabrication d'une pastille, un vide est souvent appliqué à la matrice pour éliminer tout air et toute humidité piégés.

Si une pastille n'est pas broyée assez finement ou n'est pas pressée avec une pression suffisante, elle peut paraître trouble. Cette turbidité provoque la diffusion de la lumière IR, entraînant une ligne de base médiocre et une qualité de signal réduite dans le spectre final.

Faire le bon choix pour votre objectif

La bonne application de ces sels dépend de l'état physique de votre échantillon.

• Si votre objectif principal est d'analyser un échantillon solide : La technique de la pastille de KBr est la méthode standard, où vous mélangez votre échantillon avec de la poudre de KBr sèche et le pressez dans un disque mince.
• Si votre objectif principal est d'analyser un liquide ou une huile : Vous utiliserez des plaques de sel en NaCl ou KBr, en plaçant un film mince de votre liquide entre deux de ces plaques transparentes.

En fin de compte, ces sels simples sont les bêtes de somme invisibles qui rendent possible la technique puissante de la spectroscopie IR pour une large gamme de matériaux.

Tableau récapitulatif :

Propriété	Pourquoi c'est important pour la spectroscopie IR
Transparence aux infrarouges	Fournit un arrière-plan clair ; pas de pics d'interférence dans la plage moyenne de l'IR (4000–400 cm⁻¹).
Malléabilité	Permet la formation de pastilles solides et transparentes (KBr) ou de plaques pour les échantillons liquides.
Inertie chimique	Empêche la réaction avec les échantillons, assurant une analyse précise.
Nature hygroscopique	Nécessite une manipulation prudente pour éviter la contamination par l'humidité, qui peut masquer les pics de l'échantillon.

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