La mise en place d'une distillation en circuit court peut sembler complexe, mais en suivant les bonnes étapes, elle devient simple. Voici un guide détaillé pour vous aider dans cette démarche.
1. Assembler le kit de distillation
Tout d'abord, assurez-vous que toutes les pièces du kit de distillation en circuit court sont correctement assemblées. Cela comprend les éléments de verrerie tels que le ballon d'ébullition, la tête de distillation, le condenseur et les flacons de réception.
Graissez tous les joints pour assurer l'étanchéité au vide. Utilisez une graisse de haute qualité et appliquez-la en tournant le verre dans un mouvement circulaire pour assurer une couverture complète autour du joint.
Fixez toute la verrerie à l'aide de supports et ajustez-les si nécessaire pour maintenir la stabilité.
2. Vérifier l'étanchéité du vide
Connectez la pompe à vide au système.
Mettez la pompe en marche et laissez-la fonctionner pendant 5 à 10 minutes.
Vérifiez la jauge de vide ; elle doit indiquer moins de 50 millitorr (micron). Si la jauge n'atteint pas ce niveau, il se peut qu'il y ait une fuite dans le système. Localisez et réparez la fuite avant de continuer.
3. Installation du chauffage/refroidisseur
Raccordez le réchauffeur/refroidisseur aux orifices d'entrée et de sortie de l'unité de distillation à court trajet, en particulier au condenseur et au réservoir à double enveloppe s'il y en a un.
Veillez à ce que le fluide circule correctement, en entrant par le bas et en sortant par le haut du condenseur ou de l'enveloppe.
Démarrer la circulation à la valeur minimale définie pour maintenir la température souhaitée pendant la distillation.
4. Charger le matériau
Placer une barre d'agitation en PTFE dans le ballon d'ébullition.
Utiliser un entonnoir en verre fourni pour charger le matériau dans le ballon d'ébullition. Ce matériau doit avoir subi une procédure complète d'hivernage et de décarboxylation afin d'éliminer les solvants résiduels et les composés inactifs.
5. Commencer la distillation
Une fois que tout est en place et que le système est sous vide, réglez la température du réchauffeur/refroidisseur à environ 50°C. Cette température peut être ajustée en fonction de la température de la matière à distiller. Cette température peut être ajustée en fonction du matériau spécifique et de l'expérience de l'opérateur.
Commencez le processus de distillation, en surveillant étroitement la température et les niveaux de vide afin de garantir une séparation efficace des composants.
6. Récupérer les fractions
Au fur et à mesure de la distillation, différentes fractions seront recueillies dans les flacons de réception. Veillez à ce que la première fraction soit dirigée vers le flacon de réception approprié, conformément à l'orientation de la configuration.
En suivant ces étapes, vous pouvez configurer et utiliser efficacement un système de distillation à court trajet pour le raffinage de divers matériaux. Des ajustements de la température et d'autres paramètres peuvent être nécessaires en fonction de l'application spécifique et de l'expertise de l'opérateur.
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