La proportion de KBr par rapport à l'échantillon dans la spectroscopie IR utilisant des pastilles de KBr est généralement comprise entre 0,2 et 1 % de l'échantillon en poids. Cette faible concentration est nécessaire car la pastille est plus épaisse qu'un film liquide, et une concentration trop élevée peut entraîner des difficultés pour obtenir des pastilles claires et des spectres bruyants. L'intensité idéale du pic le plus important causé par le composé devrait se situer entre 2 et 5 pour cent de T, ce qui correspond à une absorption de A=1,3, la limite supérieure pour la plupart des détecteurs.
Explication :
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Rapport échantillon/KBr : Le texte précise que la concentration de l'échantillon en KBr doit être comprise entre 0,2 et 1 %. Cette plage est choisie parce que le format de pastille utilisé dans cette méthode est plus épais qu'un film liquide typique, ce qui nécessite une concentration plus faible de l'échantillon pour éviter des problèmes tels que l'absorption complète ou la diffusion du faisceau IR, qui se traduirait par un spectre bruité.
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Intensité des pics : L'intensité idéale du pic le plus important du spectre, qui indique le composé analysé, doit se situer entre 2 et 5 % de T. Ce niveau d'intensité est crucial car il correspond à une absorption de A=1,3, qui est la sensibilité maximale de la plupart des détecteurs. Si l'intensité est plus élevée, cela peut conduire à des lectures faussées où les pics de haute intensité sont "coupés", ce qui peut fausser la représentation de la présence d'impuretés.
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Préparation de l'échantillon : Il est essentiel de préparer correctement l'échantillon. L'échantillon et le KBr doivent être réduits en poudre fine afin de minimiser les pertes par diffusion et les distorsions des bandes d'absorption. Toutefois, il convient d'éviter un broyage excessif du KBr, car il peut absorber l'humidité, ce qui entraîne une augmentation du bruit de fond. Le processus doit être rapide pour éviter une exposition excessive à l'air.
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Méthode de mesure : En FTIR, le bruit de fond est d'abord mesuré avec du KBr seul, puis l'échantillon est dilué entre 0,1 % et 10 % dans du KBr pour la mesure proprement dite. Cette méthode garantit que l'échantillon ne bloque pas le chemin de la lumière, ce qui maintient la fiabilité de la comparaison entre la lumière traversant le système avec et sans l'échantillon.
En résumé, le maintien d'un rapport correct entre le KBr et l'échantillon est essentiel pour obtenir des spectres clairs et interprétables en spectroscopie IR. La plage spécifiée de 0,2 à 1 % garantit des conditions optimales de détection et minimise les sources potentielles d'erreur dans le processus de mesure.
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