La spectroscopie infrarouge (IR) est une technique analytique puissante utilisée pour identifier et analyser les composés. Une méthode courante consiste à utiliser des pastilles de KBr, où le rapport KBr/échantillon est crucial pour obtenir des spectres précis et clairs.
Quel est le rapport entre le KBr et l'échantillon en IR ? (4 points clés expliqués)
1. Rapport échantillon/KBr
La concentration de l'échantillon dans le KBr doit être comprise entre 0,2 et 1 %.
Cette fourchette est choisie parce que le format de pastille utilisé dans cette méthode est plus épais qu'un film liquide typique.
Une concentration plus faible de l'échantillon est nécessaire pour éviter des problèmes tels que l'absorption ou la diffusion complète du faisceau IR, qui se traduirait par un spectre bruité.
2. Intensité des pics
L'intensité idéale du pic le plus important du spectre, qui indique le composé analysé, doit se situer entre 2 et 5 pour cent de T.
Ce niveau d'intensité est crucial car il correspond à une absorption de A=1,3, qui est la sensibilité maximale de la plupart des détecteurs.
Si l'intensité est plus élevée, cela peut conduire à des lectures faussées où les pics de haute intensité sont "coupés", ce qui peut fausser la représentation de la présence d'impuretés.
3. Préparation de l'échantillon
Il est essentiel de préparer correctement l'échantillon.
L'échantillon et le KBr doivent être réduits en poudre fine afin de minimiser les pertes par diffusion et les distorsions des bandes d'absorption.
Toutefois, il faut éviter de broyer excessivement le KBr, car il peut absorber l'humidité, ce qui augmente le bruit de fond.
Le processus doit être rapide pour éviter une exposition excessive à l'air.
4. Méthode de mesure
Dans la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), le bruit de fond est d'abord mesuré avec du KBr seul, puis l'échantillon est dilué entre 0,1 % et 10 % dans du KBr pour la mesure proprement dite.
Cette méthode garantit que l'échantillon ne bloque pas le chemin de la lumière, ce qui maintient la fiabilité de la comparaison entre la lumière traversant le système avec et sans l'échantillon.
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