Les limites de détection de la fluorescence X (XRF) dépendent de la concentration de l'élément dans l'échantillon et de divers autres facteurs. En général, les limites de détection de la plupart des éléments se situent entre 2 et 20 ng/cm2 pour les micro-échantillons, les échantillons minces, les aérosols et les liquides. Toutefois, il est important de noter que les limites de détection peuvent varier en fonction de l'application spécifique et du type d'échantillon.
Plusieurs facteurs peuvent affecter la procédure d'analyse XRF. Tout d'abord, l'émission de rayons X se produit à des longueurs d'onde caractéristiques qui correspondent à des transitions électroniques au sein des atomes de l'échantillon analysé. Ces pics d'émission sont superposés à un arrière-plan continu de rayons X qui sont diffusés par les électrons externes faiblement liés. L'intensité des pics d'émission et la diffusion de fond sont influencées par la taille des particules, la composition minérale et la densité des particules de l'échantillon.
La profondeur d'où proviennent les rayons X caractéristiques affecte également les limites de détection. En général, ces rayons X sont émis par des atomes de surface à des profondeurs allant de 1 à 1000 µm sous la surface de l'échantillon. La profondeur exacte dépend du poids atomique de l'élément détecté. Les éléments légers sont généralement plus difficiles à détecter que les éléments lourds.
La préparation de l'échantillon est un autre aspect important de l'analyse XRF. Les échantillons peuvent être préparés sous forme de liquides ou de solides. Une technique courante est l'utilisation de billes fondues, où l'échantillon est broyé à une taille de particule inférieure à 75 µm et mélangé à un fondant (généralement un mélange de tétraborate de lithium ou de tétraborate/métaborate). Le mélange est chauffé dans un creuset en platine à des températures élevées, pouvant atteindre 1 600 °C. Cependant, la technique des billes fondues peut présenter des limites dans la détection des éléments traces, car l'échantillon doit être dilué.
Les spectromètres XRF sont généralement classés en deux catégories : Les spectromètres XRF à dispersion d'énergie (ED-XRF) et les spectromètres XRF à dispersion de longueur d'onde (WD-XRF). Les spectromètres ED-XRF sont plus simples et plus faciles à utiliser, car ils permettent la collecte simultanée de signaux provenant de plusieurs éléments. Ils offrent une plage de résolution de 150 eV à 600 eV. Les spectromètres WD-XRF, quant à eux, recueillent un signal à la fois sous différents angles à l'aide d'un goniomètre. Ces instruments sont plus complexes et plus coûteux, mais offrent une résolution plus élevée allant de 5 eV à 20 eV.
Le XRF a diverses applications dans des secteurs tels que le ciment, les minerais métalliques, les minerais minéraux, le pétrole et le gaz, l'environnement et l'analyse géologique. Cependant, tout laboratoire disposant de l'expertise nécessaire peut utiliser la technologie XRF.
En ce qui concerne l'équipement de préparation des échantillons, il est important d'éviter la contamination métallique. Des filières revêtues de carbure de tungstène peuvent être utilisées pour éviter la contamination par le fer des corps en acier inoxydable. Différents diamètres sont disponibles, les plus petits étant généralement utilisés pour l'analyse par infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et les plus grands pour l'analyse XRF.
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