La préparation d'une pastille de KBr pour la spectroscopie IR implique plusieurs étapes méticuleuses pour s'assurer que la pastille est transparente et exempte d'impuretés. Ce processus est crucial pour obtenir des spectres IR précis et fiables.
Comment préparer une pastille de KBr pour la spectroscopie IR ? (10 étapes pour des pastilles parfaites)
1. Pulvériser la poudre de KBr
Commencez par pulvériser la poudre de KBr pour obtenir une taille de 200 mesh. Pour ce faire, vous pouvez la broyer dans un mortier et un pilon ou à l'aide d'un broyeur.
2. Sécher la poudre de KBr
Séchez la poudre de KBr à 110°Celsius pour éliminer les molécules d'eau liées. Cette étape est essentielle pour garantir la transparence des pastilles au rayonnement IR.
3. Déterminer le rapport échantillon/KBr
Déterminer le rapport échantillon/KBr. La concentration de l'échantillon dans le KBr doit être comprise entre 0,1 et 1,0 %. Cette faible concentration est nécessaire car la pastille est plus épaisse qu'un film liquide, et une concentration plus élevée peut entraîner l'absorption ou la diffusion complète du faisceau IR, ce qui se traduit par des spectres bruités.
4. Mélanger l'échantillon avec la poudre de KBr
Mélanger l'échantillon avec la poudre de KBr. Pour une pastille de 13 mm de diamètre, mélanger 0,1 à 1 % de l'échantillon avec 200 à 250 mg de KBr en poudre. Il est recommandé de travailler rapidement pour minimiser l'absorption de l'humidité par la poudre de KBr.
5. Broyer le mélange
Broyer le mélange jusqu'à obtention d'une poudre fine. Si l'échantillon est très dur, ajouter d'abord l'échantillon, le broyer, puis ajouter le KBr et broyer à nouveau.
6. Placer le mélange dans une filière
Placez le mélange en poudre dans une filière de formation de pastilles. La filière doit avoir un diamètre de 13 mm.
7. Appliquer la pression et le vide
Appliquer une force d'environ 8 tonnes à la filière sous un vide de plusieurs mm Hg. Cette pression et ce vide permettent aux halogénures alcalins, tels que le KBr, de devenir plastiques et de former une feuille transparente.
8. Maintenir la pression et le vide
Maintenez la pression et le vide pendant plusieurs minutes pour former des pastilles transparentes. Un vide insuffisant peut entraîner la formation de granulés facilement cassables qui diffusent la lumière.
9. Dégazage
Effectuer un dégazage pour éliminer l'air et l'humidité de la poudre de KBr. Cette opération peut être réalisée en appliquant de la chaleur ou en utilisant une chambre à vide.
10. Stocker les pastilles
Avant d'utiliser les pastilles, conservez-les dans un dessiccateur pour éviter qu'elles n'absorbent de l'humidité.
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