La préparation d'une pastille de KBr pour la spectroscopie IR consiste à mélanger une petite quantité de l'échantillon avec de la poudre de bromure de potassium (KBr), généralement dans un rapport de 1:100, puis à comprimer le mélange en une pastille transparente à l'aide d'une presse hydraulique.Cette pastille est ensuite analysée par spectroscopie FTIR.Le processus nécessite des mesures précises, un mélange minutieux et une compression à haute pression pour garantir la transparence de la pastille et la présence d'une quantité diluée de l'échantillon adaptée à une analyse spectrale précise.
Explication des points clés :
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Échantillon et rapport KBr:
- Le rapport standard pour la préparation d'une pastille de KBr est de 1 partie d'échantillon pour 100 parties de KBr, ce qui garantit que l'échantillon est suffisamment dilué pour être transparent à la lumière infrarouge tout en restant dans la plage de détection de l'instrument FTIR.
- Pour une filière de 13 mm de diamètre, il est recommandé d'utiliser 200 à 300 mg de KBr et 1 mg d'échantillon.Cette mesure précise permet d'obtenir la bonne consistance et la bonne transparence de la pastille.
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Mélange et broyage:
- L'échantillon et le KBr doivent être soigneusement mélangés et réduits en poudre fine à l'aide d'un pilon et d'un mortier.Cette étape est cruciale pour garantir l'homogénéité, qui est essentielle pour obtenir des spectres précis et reproductibles.
- Un broyage adéquat permet de briser les grosses particules et d'assurer une distribution uniforme de l'échantillon dans la matrice de KBr.
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Filière de granulation et presse hydraulique:
- Le mélange est ensuite placé dans une filière de granulation, qui est un conteneur durable doté d'un piston interne.La filière est conçue pour résister à une pression élevée et façonner le mélange en un disque solide.
- A presse à granulés kbr est utilisée pour appliquer une charge de plusieurs tonnes (typiquement environ 8 tonnes pour une filière de 13 mm) sur le piston, comprimant la poudre en une pastille solide et transparente.La pression élevée garantit que la pastille est dense et exempte de poches d'air, qui pourraient interférer avec l'analyse par spectroscopie IR.
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Transparence et analyse:
- La pastille obtenue doit être transparente au rayonnement IR.Cette transparence est cruciale car elle permet à la lumière IR de traverser l'échantillon, ce qui permet de détecter les vibrations moléculaires de l'échantillon.
- La pastille est ensuite placée dans le spectromètre FTIR pour analyse.La concentration diluée de l'échantillon dans la matrice de KBr garantit que le spectre IR obtenu est clair et exempt d'artefacts pouvant résulter d'une surcharge de l'échantillon.
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Comparaison des techniques:
- La technique de la pastille pressée est l'une des nombreuses méthodes utilisées pour préparer des échantillons solides pour la spectroscopie IR.Parmi les autres techniques, citons la technique de Mull, la technique du solide en solution et la technique du film coulé.Toutefois, la technique de la pastille pressée est souvent préférée pour sa simplicité, sa reproductibilité et la qualité des spectres qu'elle produit.
En suivant méticuleusement ces étapes, il est possible de préparer une pastille de KBr adaptée à une analyse spectroscopique IR de haute qualité, garantissant ainsi des résultats précis et fiables.
Tableau récapitulatif :
| Étape | Détails clés |
|---|---|
| Rapport entre l'échantillon et le KBr | 1 partie d'échantillon pour 100 parties de KBr ; 200-300 mg de KBr et 1 mg d'échantillon pour une matrice de 13 mm. |
| Mélange et broyage | Mélanger et broyer soigneusement l'échantillon avec le KBr pour obtenir une homogénéité et une poudre fine. |
| Filière et presse à granuler | Utiliser une filière et une presse hydraulique (8 tonnes pour une filière de 13 mm) pour une compression élevée. |
| Transparence | S'assurer que la pastille est transparente à la lumière IR pour une analyse spectrale précise. |
| Comparaison des techniques | Technique préférée à la technique Mull, à la technique Solid run in Solution et à la technique Cast film. |
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