Pour préparer une pastille de KBr pour la spectroscopie IR, suivez les étapes suivantes :
1. Pulvériser la poudre de KBr jusqu'à ce qu'elle atteigne une taille de 200 mesh. Cela peut se faire en la broyant dans un mortier et un pilon ou à l'aide d'un moulin.
2. Sécher la poudre de KBr à 110°Celsius pour éliminer les molécules d'eau liées. Cette étape est importante pour garantir la transparence des pastilles au rayonnement IR.
3. Déterminer le rapport échantillon/KBr. La concentration de l'échantillon dans le KBr doit être comprise entre 0,1 et 1,0 %. Cette faible concentration est nécessaire parce que la pastille est plus épaisse qu'un film liquide et qu'une concentration plus élevée peut entraîner l'absorption ou la diffusion complète du faisceau IR, ce qui se traduit par des spectres bruités.
4. Mélanger l'échantillon avec le KBr en poudre. Pour une pastille de 13 mm de diamètre, mélanger 0,1 à 1 % de l'échantillon avec 200 à 250 mg de KBr en poudre. Il est recommandé de travailler rapidement pour minimiser l'absorption de l'humidité par la poudre de KBr.
5. Broyer le mélange jusqu'à obtention d'une poudre fine. Si l'échantillon est très dur, ajouter d'abord l'échantillon, le broyer, puis ajouter le KBr et broyer à nouveau.
6. Placer le mélange en poudre dans une filière de formation de granulés. La filière doit avoir un diamètre de 13 mm.
7. Appliquer une force d'environ 8 tonnes sur la matrice sous un vide de plusieurs mm Hg. Cette pression et ce vide permettent aux halogénures alcalins, tels que le KBr, de devenir plastiques et de former une feuille transparente.
8. Maintenir la pression et le vide pendant plusieurs minutes pour former des granulés transparents. Un vide insuffisant peut entraîner la formation de pastilles facilement cassées qui diffusent la lumière.
9. Effectuez un dégazage pour éliminer l'air et l'humidité de la poudre de KBr. Cette opération peut être réalisée en appliquant de la chaleur ou en utilisant une chambre à vide.
10. Avant d'être utilisées, les pastilles doivent être conservées dans un dessiccateur pour éviter l'absorption d'humidité.
Il est important de noter que la qualité de la poudre de KBr ou de sel d'halogénure utilisée affecte grandement la qualité globale de la pastille. Par conséquent, pour obtenir des spectres IR précis, il convient de toujours utiliser un degré de pureté spectroscopique.
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