Lors de l'analyse par fluorescence X (XRF), la taille de l'échantillon est cruciale.
En général, la surface de l'échantillon doit être plus grande, soit 32 mm ou 40 mm, selon le type de matrice utilisé.
Le choix de la taille de l'échantillon et de la méthode de préparation dépend du matériau spécifique analysé et du niveau de précision souhaité.
4 Considérations clés concernant la taille et la préparation de l'échantillon dans l'analyse XRF
1. Taille et préparation de l'échantillon pour différents matériaux
Échantillons alimentaires
Les échantillons alimentaires peuvent ne nécessiter que 2 à 4 tonnes de pression.
Ils peuvent être préparés par broyage pour garantir leur homogénéité.
Produits pharmaceutiques
Les produits pharmaceutiques peuvent nécessiter jusqu'à 20 tonnes de pression.
Ils conviennent parfaitement aux presses XRF manuelles.
La préparation implique généralement le broyage et l'obtention d'une surface plane et polie.
Minerais
Les minerais peuvent nécessiter jusqu'à 40 tonnes de pression.
La préparation comprend souvent le broyage de l'échantillon jusqu'à l'obtention de particules fines (<75 µm).
Parfois, des techniques de billes fondues sont utilisées pour une meilleure homogénéisation, bien que cette méthode puisse diluer les oligo-éléments.
2. Techniques générales de préparation des échantillons
Broyage
Le broyage est essentiel pour obtenir un mélange homogène.
Il garantit que l'analyse représente l'ensemble de l'échantillon plutôt que des grains individuels.
La taille optimale des grains est <75 µm.
Préparation de la surface
Pour les échantillons solides, une surface parfaitement plane est idéale.
Les surfaces irrégulières peuvent introduire des erreurs en modifiant la distance entre l'échantillon et la source de rayons X.
La finition de la surface est également essentielle, en particulier pour les éléments plus légers, car les surfaces rugueuses peuvent entraîner la diffusion et la réabsorption des éléments à plus grande longueur d'onde.
Technique des billes fondues
Cette méthode consiste à mélanger l'échantillon avec un fondant (comme le tétraborate de lithium) dans des proportions spécifiques et à le chauffer à haute température.
Elle est utilisée lorsqu'une meilleure homogénéisation est nécessaire, mais peut ne pas convenir à la détection d'éléments à l'état de traces en raison de la dilution.
3. Considérations relatives à la préparation de l'échantillon
Distance entre l'échantillon et la source
Tous les systèmes XRF sont étalonnés sur la base d'une distance fixe entre l'échantillon et la source.
Tout écart peut affecter l'intensité des éléments mesurés.
Dépendance énergétique
L'effet de la rugosité de la surface sur l'analyse dépend de l'énergie.
Par exemple, les éléments légers comme le carbone ou le soufre peuvent être plus affectés par des surfaces rugueuses que les éléments plus lourds.
4. Résumé
La taille et la préparation de l'échantillon pour l'analyse XRF dépendent fortement du matériau analysé et des exigences analytiques spécifiques.
Des techniques de préparation appropriées, y compris le broyage, la finition de surface et parfois des méthodes spécialisées comme la préparation par billes fondues, sont essentielles pour obtenir des résultats précis et représentatifs.
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