La taille de l'échantillon pour l'analyse par fluorescence X (XRF) nécessite généralement une surface d'échantillon plus grande, habituellement 32 mm ou 40 mm, selon le type de filière utilisé. Le choix de la taille de l'échantillon et de la méthode de préparation dépend du matériau spécifique analysé et du niveau de précision souhaité.
Taille de l'échantillon et préparation pour différents matériaux :
- Échantillons alimentaires : Ils peuvent ne nécessiter que 2 à 4 tonnes de pression et peuvent être préparés par broyage pour garantir l'homogénéité.
- Produits pharmaceutiques : Ils peuvent nécessiter jusqu'à 20 tonnes de pression, ce qui les rend idéaux pour les presses XRF manuelles. La préparation implique généralement le broyage et l'obtention d'une surface plane et polie.
- Minerais : Ils peuvent nécessiter jusqu'à 40 tonnes de pression. La préparation comprend souvent le broyage de l'échantillon pour obtenir des particules fines (<75 µm) et parfois l'utilisation de techniques de billes fondues pour une meilleure homogénéisation, bien que cette méthode puisse diluer les oligo-éléments.
Techniques générales de préparation des échantillons :
- Broyage : Cette étape est cruciale pour obtenir un mélange homogène, garantissant que l'analyse représente l'ensemble de l'échantillon plutôt que des grains individuels. La taille optimale des grains est <75 µm.
- Préparation de la surface : Pour les échantillons solides, une surface parfaitement plane est idéale. Les surfaces irrégulières peuvent introduire des erreurs en modifiant la distance entre l'échantillon et la source de rayons X. L'état de surface est également essentiel, en particulier pour les échantillons qui ont besoin d'être analysés. La finition de la surface est également essentielle, en particulier pour les éléments plus légers, car les surfaces rugueuses peuvent entraîner la diffusion et la réabsorption des éléments à plus grande longueur d'onde.
- Technique des billes fondues : Cette méthode consiste à mélanger l'échantillon avec un fondant (comme le tétraborate de lithium) dans des proportions spécifiques et à le chauffer à haute température. Elle est utilisée lorsqu'une meilleure homogénéisation est nécessaire, mais peut ne pas convenir à la détection d'éléments à l'état de traces en raison de la dilution.
Considérations relatives à la préparation de l'échantillon :
- Distance entre l'échantillon et la source : Tous les systèmes XRF sont calibrés sur la base d'une distance fixe entre l'échantillon et la source. Tout écart peut affecter l'intensité des éléments mesurés.
- Dépendance énergétique : L'effet de la rugosité de la surface sur l'analyse dépend de l'énergie. Par exemple, les éléments légers comme le carbone ou le soufre peuvent être plus affectés par des surfaces rugueuses que les éléments plus lourds.
En résumé, la taille et la préparation de l'échantillon pour l'analyse XRF dépendent fortement du matériau analysé et des exigences analytiques spécifiques. Des techniques de préparation appropriées, y compris le broyage, la finition de surface et parfois des méthodes spécialisées comme la préparation par billes fondues, sont essentielles pour obtenir des résultats précis et représentatifs.
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