La température à laquelle un évaporateur rotatif évapore le méthanol dépend de la pression de fonctionnement et de la température de vapeur souhaitée.Le méthanol a un point d'ébullition de 64,7°C à la pression atmosphérique (760 mmHg), mais sous vide, son point d'ébullition diminue considérablement.Par exemple, à une pression de 95 mbar, le méthanol bout à environ 25°C, et à 123 mbar, il bout à environ 30°C.Le système de vide de l'évaporateur rotatif permet un contrôle précis de la pression, ce qui permet une évaporation à des températures plus basses pour protéger les matériaux sensibles à la chaleur.La température du bain est généralement fixée à environ 20°C de plus que la température de vapeur souhaitée, afin de garantir une évaporation efficace tout en minimisant le risque de cognement.Pour le méthanol, cela signifie une température de bain d'environ 45-50°C pour une température de vapeur de 25-30°C.Le condenseur est généralement réglé à environ 0°C pour assurer une condensation efficace de la vapeur de méthanol.
Explication des points clés :
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Point d'ébullition du méthanol sous vide:
- À la pression atmosphérique (760 mmHg), le méthanol bout à 64,7°C.
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Sous vide, le point d'ébullition diminue considérablement.Par exemple, à 95 mbar, le méthanol bout à environ 25°C :
- À 95 mbar, le méthanol bout à environ 25°C.
- À 123 mbar, le méthanol bout à environ 30°C.
- Cette réduction du point d'ébullition est cruciale pour protéger les matériaux sensibles à la chaleur et accélérer le processus d'évaporation.
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Rôle du vide dans les évaporateurs rotatifs:
- Les évaporateurs rotatifs fonctionnent sous vide poussé (généralement autour de 1 torr ou 1,33 mbar).
- La pompe à vide réduit la pression à l'intérieur du système, abaissant ainsi le point d'ébullition de solvants tels que le méthanol.
- Cela permet à l'évaporation de se produire à des températures beaucoup plus basses qu'à la pression atmosphérique.
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Réglages de température pour l'évaporation du méthanol:
- Température de vapeur:La température de vapeur souhaitée pour l'évaporation du méthanol est généralement de 25-30°C, en fonction de la pression.
- Température du bain:La température du bain d'eau est généralement supérieure d'environ 20°C à la température de la vapeur afin d'assurer un transfert de chaleur efficace.Pour le méthanol, cela signifie une température de bain d'environ 45-50°C.
- Température du condenseur:Le condenseur est généralement réglé à environ 0°C pour assurer une condensation efficace des vapeurs de méthanol.
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Règle 20/40/60:
- Cette règle suggère de régler la température du bain à environ 20°C de plus que la température de vapeur souhaitée et la température du condenseur à environ 20°C de moins.
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Pour le méthanol, cela se traduit par :
- Température de la vapeur : 25-30°C.
- Température du bain :45-50°C.
- Température du condenseur :0°C.
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Importance de la rotation et de la formation de couches minces:
- Le ballon rotatif tourne à une vitesse constante, créant une fine pellicule de produit sur la paroi intérieure.
- Cette fine pellicule assure un chauffage uniforme et augmente la surface d'évaporation, ce qui accélère le processus.
- La rotation réduit également le risque de choc, qui peut se produire si le liquide bout trop vigoureusement.
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Mode opératoire pratique:
- Graisser légèrement tous les joints pour assurer une bonne étanchéité.
- Connecter le refroidisseur et la pompe à vide.
- Régler le bain de chaleur à la température souhaitée (45-50°C pour le méthanol).
- Mettre en marche le moteur de la rotovap à environ 100 tours/minute.
- Démarrer la pompe à vide et injecter 20 % du volume total de liquide dans la rotovap.
- Régler la vanne d'injection pour faire correspondre la vitesse d'entrée à la vitesse de sortie, en maintenant une température stable dans le refroidisseur.
- Une fois stable, le rotovap peut terminer l'évaporation sans surveillance.
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Considérations de sécurité:
- Des températures plus basses réduisent le risque de choc, qui peut provoquer une ébullition soudaine et des éclaboussures de solvant.
- Veillez toujours à ce que le condenseur soit correctement refroidi afin d'éviter toute perte de solvant et de garantir une condensation efficace.
- Surveiller la pression du vide pour maintenir des conditions d'évaporation constantes.
En suivant ces directives, le méthanol peut être évaporé efficacement à l'aide d'un évaporateur rotatif à des températures nettement inférieures à son point d'ébullition atmosphérique, ce qui garantit la sécurité et l'intégrité des matériaux sensibles à la chaleur.
Tableau récapitulatif :
| Paramètre | Valeur du paramètre |
|---|---|
| Point d'ébullition (760 mmHg) | 64.7°C |
| Point d'ébullition (95 mbar) | ~25°C |
| Point d'ébullition (123 mbar) | ~30°C |
| Température de la vapeur | 25-30°C |
| Température du bain | 45-50°C |
| Température du condenseur | 0°C |
| Règle 20/40/60 | Bain : 20°C > vapeur, Condenseur : 20°C < vapeur |
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