XRF (spectrométrie de fluorescence X)
La spectroscopie XRF est une technique analytique utilisée pour identifier la composition élémentaire d'un matériau. XRF fonctionne en bombardant un échantillon avec des rayons X et en mesurant l'intensité du rayonnement fluorescent résultant. Les éléments de l'échantillon absorbent les rayons X et les réémettent à une énergie caractéristique propre à chaque élément. En mesurant l'intensité du rayonnement émis, il est possible de déterminer la composition élémentaire de l'échantillon.
Les avantages de l'analyse XRF sont :
- C'est une technique non destructive
- Il est rapide et peut analyser un large éventail d'éléments
- Il peut être utilisé sur une variété de types d'échantillons sous différentes formes
XRF est une technique polyvalente qui peut être utilisée pour un large éventail d'applications. Il est couramment utilisé pour le contrôle qualité des alliages métalliques, ainsi que pour l'analyse du soufre dans l'essence et des métaux lourds dans les plastiques et l'électronique.
La XRF peut analyser presque tous les matériaux que vous pouvez présenter au spectromètre, mais mieux vous préparez un échantillon, plus vos résultats analytiques sont précis. Pour de meilleurs résultats, les échantillons doivent être broyés en une poudre fine et pressés en une pastille. XRF est une technique très sensible, donc même de petites impuretés peuvent affecter vos résultats.
La préparation des échantillons est une étape clé de tout processus analytique, et le choix de la méthode de préparation sera toujours un équilibre entre la qualité des résultats requis, l'effort que vous êtes prêt à fournir (main-d'œuvre, complexité) et le coût (équipement de préparation des échantillons, main-d'œuvre , temps d'analyse). Il existe de nombreuses méthodes différentes disponibles pour la préparation des échantillons, et la meilleure méthode pour une application donnée dépendra de la nature de l'échantillon et des résultats souhaités. Grâce aux techniques analytiques modernes, même des échantillons très complexes peuvent être préparés avec une relative facilité et les résultats peuvent être extrêmement précis.
Comment choisir la méthode de préparation des échantillons XRF
Par exemple, vous devrez peut-être utiliser une méthode différente pour analyser un échantillon de métal solide que vous ne le feriez pour analyser une solution aqueuse. Votre méthode de préparation d'échantillon doit être choisie pour minimiser la perte d'échantillon et la contamination tout en fournissant un échantillon représentatif pour l'analyse. La méthode de préparation d'échantillon XRF que vous choisissez dépendra du matériau que vous analysez et des exigences de votre analyse. Par exemple, vous devrez peut-être utiliser une méthode différente pour analyser un échantillon de métal solide que vous ne le feriez pour analyser une solution aqueuse. Votre méthode de préparation d'échantillon doit être choisie pour minimiser la perte d'échantillon et la contamination tout en fournissant un échantillon représentatif pour l'analyse.
La plupart des applications nécessiteront une certaine forme de préparation d'échantillon avant l'analyse. Le choix d'une méthode appropriée dépend d'un certain nombre de facteurs, dont le type d'analyte, la sensibilité de la méthode de détection et la nature de la matrice de l'échantillon.
Échantillons solides
Tout comme les poudres, les solides peuvent être n'importe quoi, d'un morceau de métal non préparé à un échantillon coupé et poli. La plupart des solides, cependant, se situent entre ces deux extrêmes et ont une sorte de traitement de surface. Un solide peut être soit une substance pure, soit un mélange de deux ou plusieurs éléments ou composés qui sont maintenus ensemble par attraction moléculaire.
Lors de la mesure de la composition élémentaire d'un échantillon à l'aide de XRF, il est important d'avoir un échantillon avec une surface parfaitement plane. Si la surface de l'échantillon est irrégulière, cela peut modifier la distance entre l'échantillon et la source de rayons X, ce qui introduit une erreur dans la mesure. Le fait d'avoir une surface plane garantit que la distance entre l'échantillon et la source de rayons X est constante, ce qui conduit à des résultats plus précis.
Les systèmes XRF sont calibrés sur la base d'une distance fixe entre l'échantillon et la source. Cela signifie que si la distance entre l'échantillon et la source est augmentée, l'intensité des rayons X provenant de n'importe quel élément de l'échantillon diminuera. De même, si la distance est diminuée, l'intensité augmentera. C'est pourquoi il est important de maintenir constante la distance entre l'échantillon et la source lors de la prise de mesures avec un système XRF.
Les échantillons solides tels que les alliages métalliques peuvent être analysés sans préparation d'échantillon. C'est ce qu'on appelle des essais non destructifs et peut être utilisé pour déterminer la composition du matériau. Alternativement, l'échantillon peut être coupé et poli pour une analyse plus quantitative. Il s'agit d'un test destructif et fournit plus d'informations sur les propriétés du matériau.
La finition de surface peut faire référence à la rugosité d'une surface, mais peut également faire référence au degré de contamination de cette surface. Si votre échantillon n'est pas plat, la finition de la surface peut également affecter votre analyse en provoquant une « déformation » ou une répartition inégale des éléments sur la surface. Pour ces raisons, il est important d'être conscient de la finition de surface et de prendre des mesures pour s'assurer qu'elle n'affecte pas négativement vos résultats.
Les surfaces rugueuses peuvent provoquer une diffusion et une réabsorption dépendantes de l'énergie d'éléments de plus grande longueur d'onde. Cela peut réduire le signal d'éléments comme le carbone ou le soufre, sans affecter le signal d'éléments comme le nickel.
L'analyse quantitative d'échantillons solides nécessite souvent la finition de la surface avec un tour ou du papier abrasif. Plus la finition est fine, meilleurs seront les résultats pour les éléments les plus légers. Par exemple, si vous recherchez de très petites traces d'un élément particulier, vous aurez besoin d'avoir une surface très lisse afin d'obtenir des résultats précis.
Il est important de se rappeler que lors de l'étalonnage de votre équipement, vous devez le faire en utilisant une gamme de normes qui couvrent toute la gamme de ce que vous testez. Cela aidera à assurer l'exactitude et la précision de vos mesures. De plus, il est important de s'assurer que la préparation d'échantillon que vous choisissez est appliquée de manière cohérente à tous les échantillons, y compris les étalons d'étalonnage et les inconnus. En prenant ces précautions, vous pouvez être sûr des résultats de vos tests.
Liquides XRF Échantillon
Les échantillons XRF liquides sont préparés en les versant dans une coupelle à échantillon en plastique de la même manière que les échantillons en poudre en vrac.
Les options d'analyse d'échantillons liquides sont limitées et l'astuce principale consiste à choisir le bon film de support qui offre un équilibre entre la résistance, les capacités de transmission et la contamination.
Le mylar est un bon film à usage général souvent utilisé pour l'analyse du soufre dans les carburants ou les huiles lubrifiantes.
Le polypropylène a un meilleur taux de transmission que le Mylar, mais n'a pas une résistance à la traction aussi élevée. Kapton est considéré comme le film "à l'épreuve des bombes", mais il atténue considérablement votre signal pour les éléments plus légers et est sensible aux solutions fortement basiques.
Si vous allez analyser des liquides, vous devrez faire quelques recherches pour sélectionner le meilleur film de support pour vos objectifs d'analyse. Le film de support est la base de votre analyse et il doit être suffisamment solide pour supporter le poids du liquide. Il existe de nombreux types de films de support sur le marché et vous devez sélectionner celui qui convient le mieux à vos besoins.
Échantillon XRF de poudres libres
Afin d'analyser un échantillon de poudre libre, il est nécessaire de placer l'échantillon dans une coupelle d'échantillon en plastique avec un film de support en plastique. Cela garantit que l'échantillon sera supporté par le faisceau de rayons X et que la surface de l'échantillon sera plate. En faisant cela, l'analyse aux rayons X peut être effectuée avec plus de précision.
Plus l'échantillon est finement broyé, plus il est susceptible d'être homogène. Avoir un échantillon homogène est important pour obtenir des résultats précis de votre analyse. avoir des espaces vides limités dans votre échantillon signifie également que vos résultats seront plus précis.
Pour obtenir des lectures XRF précises, il est important d'utiliser suffisamment de poudre pour que les rayons X puissent pénétrer complètement. Cela garantira que les lectures ne sont pas obstruées par quoi que ce soit dans l'échantillon. Pour la plupart des matériaux, 15g de poudre devraient suffire pour fournir une épaisseur suffisante.
Lors de l'analyse de poudres métalliques dans des instruments WDXRF haute puissance, il est important de prendre des précautions particulières pour éviter de faire fondre l'échantillon et de renverser de la poudre abrasive dans l'instrument. L'échantillon peut chauffer pendant l'analyse, il est donc important de le surveiller de près. Si l'échantillon fond, retirez-le rapidement de l'instrument pour éviter tout dommage.
Pastilles d'échantillon XRF pressées
Presser de la poudre dans des granulés est une préparation d'échantillon plus rigoureuse que de verser des poudres libres dans une coupelle d'échantillon. Cependant, cela en vaut la peine car les résultats sont plus précis. Les granulés sont de taille et de forme plus uniformes, ce qui conduit à des résultats plus cohérents. De plus, la presse à granulés assure une répartition uniforme de la poudre, ce qui minimise le risque de biais.
Le processus comprend le broyage d'un échantillon en une poudre fine, idéalement à une taille de grain de <75um, le mélange avec un liant/aide au broyage, puis le pressage du mélange dans une matrice entre 20 et 30T pour produire une pastille d'échantillon homogène.
en poids.Un adjuvant de liaison ou de broyage est généralement un mélange de cire de cellulose et est utilisé dans une proportion de 20 à 30 % en poids.
Un grand avantage des poudres pressées est qu'elles fournissent de meilleurs résultats analytiques que les poudres libres. Le broyage et la compression créent une représentation plus homogène de l'échantillon sans espaces vides et peu de dilution de l'échantillon. Cela conduit à des intensités plus élevées pour la plupart des éléments que les poudres libres.
Si les granulés pressés ne sont pas broyés assez finement, ils sont toujours sensibles aux effets de la taille des particules. La plus grande limitation de cette approche, cependant, est les effets minéralogiques qui affectent le plus principalement l'analyse des éléments majeurs.
Les granulés pressés sont excellents pour l'analyse des éléments dans la gamme ppm. C'est parce qu'ils sont très denses et ont peu de vides ou de pores. Les granulés pressés sont également relativement simples et peu coûteux à préparer. Les seuls équipements nécessaires sont un broyeur pulvérisateur et une presse à granulés xrf .
Perles fusionnées XRF
L'échantillon préparé sous forme de billes fusionnées est souvent considéré comme la méthode idéale pour préparer les solides pour l'analyse XRF car il en résulte un échantillon presque parfaitement homogène.
Les perles fondues sont créées en mélangeant un échantillon en poudre fine (<75um) avec un flux dans un rapport flux/échantillon de 5:1 à 10:1, puis chauffées à 900C-1000C dans un creuset en platine. L'échantillon est dissous dans le fondant (généralement un mélange tétraborate de lithium ou tétraborate/métaborate) et coulé dans un moule à fond plat. Le disque de verre résultant ou la perle fondue est une représentation homogène de l'échantillon exempt de structures minérales.
Les avantages de l'approche XRF Fused Beads sont la réduction des effets minéralogiques ou matriciels conduisant à des analyses plus précises. Cette méthode a également la capacité de combiner plusieurs types de matrices différentes dans la même courbe d'étalonnage. Ces avantages permettent une compréhension plus complète de la composition d'un échantillon. Dans certains cas, l'approche XRF Fused Beads peut également être utilisée pour mesurer de très faibles concentrations d'éléments.
L'utilisation d'échantillons préparés sous forme de billes fusionnées pour l'analyse XRF présente certains inconvénients par rapport aux techniques traditionnelles de préparation d'échantillons telles que les pastilles de poudre pressée. La granulation est généralement un processus plus rapide et plus simple, et peut être facilement automatisée. Les inconvénients incluent la dilution relativement élevée de l'échantillon qui a un effet négatif sur l'analyse des éléments traces et le coût plus élevé associé à ce type de préparation d'échantillon (équipement de fusion, creusets et consommables en platine).
Les billes fusionnées pour l'analyse XRF n'ont généralement que 3 mm d'épaisseur. Cela peut causer des problèmes avec des éléments plus lourds, car ils ne pourront pas être analysés correctement.
Les billes fusionnées XRF nécessitent généralement des coûts initiaux plus élevés entre la platine et un dispositif de fusion, mais ont ensuite un coût / échantillon similaire à préparer en tant que pastilles pressées. Cependant, l'analyse XRF des billes fusionnées peut avoir des limites de détection inférieures à celles des granulés pressés car l'homogénéité de la bille entraîne moins d'effet de matrice.
Conclusion
Il existe de nombreuses façons de préparer des échantillons pour l'analyse XRF. La méthode que vous choisirez sera un équilibre entre le type d'échantillon, la quantité d'efforts que vous êtes prêt à déployer et la qualité des résultats dont vous avez besoin. Par exemple, vous pouvez utiliser une méthode simple de concassage et de broyage pour les échantillons solides, ou une méthode à base de liquide pour les échantillons liquides ou en suspension. Le choix de la méthode affectera également le temps nécessaire pour obtenir les résultats et le coût de l'analyse.
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