Techniques de préparation d'échantillons dans l'analyse par fluorescence X : méthodes de poudre pressée et libre

Méthodes de poudre pressée et libre

Présentation de deux principales techniques de préparation d'échantillons pour les mesures de poudre avec XRF : méthodes de poudre pressée et libre

L'analyse par fluorescence X (XRF) est une technique couramment utilisée pour analyser les poudres dans diverses industries. Lorsqu’il s’agit de préparer des échantillons de poudre pour l’analyse XRF, il existe deux méthodes principales : la méthode de la poudre pressée et la méthode de la poudre libre.

La méthode de la poudre pressée consiste à comprimer l'échantillon dans une pastille ou un disque, tandis que la méthode de la poudre libre consiste simplement à placer l'échantillon dans une tasse ou un récipient. Chaque méthode a ses avantages et ses inconvénients, et le choix de la méthode dépend des exigences spécifiques de l'analyse.

Sélection d'accessoires appropriés et préparation des échantillons pour éviter toute casse pendant la mesure

Afin de garantir des mesures précises et fiables, il est important de sélectionner les accessoires appropriés et de préparer correctement l'échantillon pour éviter toute casse pendant la mesure.

Pour la méthode de la poudre pressée, il est important de choisir le matériau de matrice et la pression appropriés. Les anneaux en aluminium sont préférés pour les échantillons qui se dilatent après relâchement de la pression, tandis que les anneaux qui ne se dilatent pas sont choisis pour les échantillons qui ne se dilatent pas. Il est également recommandé de relâcher la pression plusieurs fois avant d'atteindre la pression cible afin d'éviter la rupture de l'échantillon due à la dilatation de l'air emprisonné.

Importance de sélectionner la bonne méthode pour minimiser les erreurs d’analyse des éléments cibles

La sélection de la bonne méthode de préparation des échantillons est cruciale pour minimiser les erreurs d’analyse des éléments cibles. La méthode de la poudre pressée fournit de meilleurs résultats analytiques que les poudres libres car le broyage et la compression créent une représentation plus homogène de l'échantillon, sans espaces vides et avec une faible dilution de l'échantillon. Cela conduit à des intensités plus élevées pour la plupart des éléments que pour les poudres libres.

Les pellets pressés sont également relativement simples et peu coûteux à préparer, ne nécessitant qu'un broyeur de pulvérisation et une presse à échantillons. Ils sont excellents pour l’analyse d’éléments dans la plage ppm. Cependant, il est important de noter que les pellets pressés sont toujours sensibles aux effets de taille des particules s’ils ne sont pas broyés suffisamment finement, et que les effets minéralogiques peuvent également affecter l’analyse des principaux éléments.

En conclusion, le choix entre les méthodes de préparation des échantillons en poudre pressée et libre pour l'analyse XRF dépend des exigences spécifiques de l'analyse. La méthode de la poudre pressée fournit de meilleurs résultats analytiques et convient aux échantillons avec des plages d'étalonnage étroites. D’autre part, la méthode de la poudre libre est plus pratique et plus pratique pour le criblage ou le contrôle rapide des matières premières. En sélectionnant les accessoires et les techniques de préparation des échantillons appropriés, vous pouvez éviter les ruptures pendant la mesure et minimiser les erreurs d'analyse des éléments cibles.

Préparation des pellets pressés

Les pellets pressés sont préparés en pressant des poudres libres remplies dans un anneau ou une coupelle à l'aide d'un ensemble de matrices et d'une presse. Il existe deux types de matrices, à savoir les types à disque plat et les types à cylindre. Le type à utiliser dépend des caractéristiques de l’échantillon de poudre. La facilité de granulation dépend des caractéristiques de l’échantillon et de la taille des grains et peut être améliorée par une pulvérisation suffisante. Mélanger l'échantillon de poudre avec un agent de formage (liant) est une autre solution si la granulation est difficile. Les anneaux et les coupelles utilisés pour former des granulés pressés sont disponibles en différentes tailles avec un diamètre intérieur de 10 à 43 mm et sont en aluminium ou en PVC. Les matériaux des coupelles sont en aluminium ou en fer et les diamètres intérieurs disponibles sont compris entre 32 et 45 mm. Le choix du type de matrice dépend des caractéristiques de l'échantillon.

Qu'est-ce qu'une filière à pellets ?

Une filière à pellets est un outil simple utilisé pour former de fines pastilles cylindriques à partir d'une poudre à l'aide d'une presse à pellets. Dans sa forme la plus simple, une filière à pellets se compose d'un corps cylindrique creux coiffé à une extrémité, qui forme un tube borgne dans lequel un échantillon de poudre est versé.

Comment fonctionne une filière à pellets ?

Le capuchon constitue généralement la base du dé. Un piston est ensuite inséré dans le tube pour terminer l'assemblage. La filière est ensuite transférée vers une presse, qui applique une charge de plusieurs tonnes sur le piston, comprimant la poudre contre la base et les parois du tube.

Si une charge suffisante est appliquée, les grains de poudre se lieront pour former un solide qui peut être retiré en séparant la base du corps et en appliquant une petite charge sur le piston pour pousser la pastille hors du corps de la filière.

Matrices à pellets de laboratoire

Dans les laboratoires, les filières à pellets sont généralement utilisées pour la préparation d’éprouvettes à analyser.

Préparation d'échantillons pour pellets pressés

Le processus de fabrication de pastilles pressées pour l'analyse XRF comprend le broyage de l'échantillon jusqu'à obtenir une granulométrie fine, son mélange avec un liant/aide au broyage dans un récipient de broyage ou de mélange, le versement du mélange dans une filière de pressage et le pressage de l'échantillon à une pression comprise entre 15 et 35T. Le culot ou le comprimé résultant est alors prêt pour l’analyse. Bien qu’il s’agisse d’une approche courante et relativement simple pour préparer des échantillons pour l’analyse XRF, plusieurs aspects importants doivent être pris en compte lors de la conception d’un protocole de préparation d’échantillons. Ceux-ci incluent la taille des particules de l'échantillon, le choix du liant, le taux de dilution, la pression appliquée à l'échantillon et l'épaisseur du culot final. Une considération supplémentaire est la contamination des échantillons.

Poudres libres et granulés dans des gobelets liquides

Pour le criblage ou le contrôle rapide des matières premières, vous pouvez analyser les granulés et les poudres « tels quels » dans des gobelets à liquide. Cette solution pratique et rapide présente ses avantages lorsque la précision et la reproductibilité ne sont pas des facteurs déterminants. Il y aura cependant une perte d’intensité pour les éléments légers.

Pressage

Les poudres pressées sont souvent utilisées avec beaucoup de succès dans le contrôle de la production, surtout si les plages d'étalonnage sont étroites.

Les pellets peuvent être pressés librement, dans des coupelles en aluminium ou des anneaux en acier. L’utilisation de liants est généralement nécessaire pour obtenir la stabilité mécanique et la robustesse nécessaires.

Pressage à chaud

Les granulés, fibres ou poudres de polymères moulables à chaud, comme le PE ou le PP, sont idéalement préparés par pressage à chaud en disques solides homogènes. Le choix de la température et de la pression correctes est fondamental pour la reproductibilité de la méthode analytique.

La contamination par la surface de la filière est un problème lors de la granulation des échantillons.

Pour éviter toute contamination, il est recommandé de nettoyer la surface de la filière avant chaque granulation et de commencer avec des concentrations plus faibles. Un film peut être placé entre la poudre et la filière pour minimiser la contamination et empêcher la poudre de coller.

Si la quantité d’échantillon est trop petite pour la pelletisation, les méthodes à double pellet ou intégrées peuvent être utilisées. Ces méthodes consistent à recouvrir une poudre préalablement pressée avec une petite quantité d'échantillon et à la pelletiser à nouveau, ou à placer l'échantillon au centre d'une pastille précédemment formée et à réappliquer une pression pour former la pastille incorporée.

L'échantillon d'herbe peut être pressé sur des disques en polypropylène dotés d'une surface adhésive, qui peuvent être utilisés en combinaison avec des matrices de type cylindrique pour de petites quantités d'échantillon d'herbe séchée ou de poudre.

Résumé

Les facteurs d'erreur les plus courants dans la préparation des granulés pressés comprennent la taille des particules de l'échantillon, le choix du liant, le taux de dilution, la pression appliquée à l'échantillon, l'épaisseur du granulé final et la contamination croisée d'un échantillon à l'autre. . Les meilleures pratiques pour limiter cette erreur nécessitent un bon développement de méthodes associé à une attention aux détails et à la cohérence.

Granulés pressés

Presser de la poudre en pastilles est une préparation d'échantillon plus rigoureuse que verser des poudres libres dans un godet à échantillon. Le processus consiste à broyer un échantillon en une poudre fine, idéalement jusqu'à une granulométrie <75 um, à le mélanger avec un agent de liaison/broyage, puis à presser le mélange dans une filière entre 20 et 30 T pour produire un échantillon homogène. L'auxiliaire de liaison/broyage est généralement un mélange de cire de cellulose et se combine à l'échantillon dans une proportion de 20 à 30 % de liant par rapport à l'échantillon.

Pelletisation de poudres difficiles

Utilisation de liant pour pelletiser des poudres difficiles à transformer en pellets

Les pellets pressés sont préparés en pressant des poudres libres remplies dans un anneau ou une coupelle à l'aide d'un ensemble de matrices et d'une presse. Le type de filière utilisé dépend des caractéristiques de l’échantillon de poudre. Si la granulation est difficile, une solution consiste à mélanger l’échantillon de poudre avec un agent de formation, également appelé liant. Ce liant permet de maintenir les poudres ensemble lors des étapes de mélange et de pressage, facilitant ainsi la formation de pellets.

Problèmes potentiels de contamination avec de fines particules de poudre en mode vide

Lors de la granulation de poudres sous vide, il existe un risque de contamination par de fines particules de poudre. Sans liant, ces particules peuvent tomber ou se disperser de la surface des pastilles, contaminant potentiellement la chambre d'échantillon du spectromètre. Pour éviter ce problème, il est important d’utiliser un liant capable de lier efficacement les poudres entre elles et de minimiser le risque de contamination.

Défis liés à la granulation de particules de forme sphérique

Les poudres contenant des particules de forme sphérique, comme le SiO2 ou les cendres brûlées, peuvent être difficiles à granuler. La forme de ces particules rend difficile leur liaison et la formation de granulés. Dans de tels cas, l’utilisation d’un liant devient encore plus importante pour améliorer le processus de granulation.

Rapport de mélange typique de l'échantillon au liant

Le rapport de mélange typique de l'échantillon au liant est de 10 (échantillon) : 1 (liant) ou 10 : 2. Cela signifie que pour 10 parties de l'échantillon, 1 ou 2 parties de liant sont utilisées. Il est important de maintenir la cohérence du rapport de mélange pour obtenir des résultats précis et éviter de trop diluer l’échantillon.

Importance de sélectionner un classeur ne comportant pas les éléments à analyser

Lors du choix d’un classeur, il est crucial d’en choisir un qui ne comporte pas les éléments à analyser. En effet, le contenu du pellet est analysé par spectroscopie et toute contamination par un liant peut interférer avec l'analyse. Il est donc recommandé d’utiliser un liant exempt des éléments d’intérêt.

Types de classeurs couramment utilisés

Certains liants couramment utilisés pour la granulation comprennent les types de cire appelés Spectro Blend, les poudres à base de polystyrène et les poudres d'acide borique et de cellulose. Ces liants se sont révélés efficaces pour maintenir les poudres ensemble pendant le processus de granulation.

Importance d’une pesée précise et d’un mélange complet pour minimiser les erreurs d’analyse

Un pesage précis et un mélange complet de l’échantillon et du liant sont essentiels pour minimiser les erreurs d’analyse. Une pesée inexacte ou un mélange incomplet peut entraîner une formation de granulés incohérente et des résultats faussés. Par conséquent, le souci du détail et la cohérence du processus de pesée et de mélange sont essentiels pour obtenir des résultats analytiques fiables.

Remarque : Cet article fait partie d’une série sur les techniques de préparation d’échantillons XRF.

Presses

Disponibilité de presses manuelles et automatiques

Les presses sont des outils essentiels dans diverses industries, notamment le travail du bois, les analyses en laboratoire et la fabrication. Ces machines sont disponibles en modèles manuels et automatiques, permettant aux entreprises de choisir celle qui convient à leurs techniques et méthodes de production spécifiques.

Les presses manuelles, telles que la presse hydraulique manuelle à granulés, offrent une opération simple et facile pour la préparation de granulés utilisés dans les analyses spectrales telles que l'analyse par fluorescence X ou la spectroscopie infrarouge. Ces machines sont livrées avec des outils de pressage de différents diamètres, une force de pression variable et un affichage clairement conçu de la force de pression. Ils sont compacts, solides et faciles à nettoyer, ce qui les rend idéaux pour une utilisation en laboratoire.

D'autre part, les presses automatiques, comme celles fournies par KINTEK, offrent des fonctionnalités avancées et une génération de force précise pour une préparation efficace des échantillons. Ces machines fonctionnent avec un bouton et disposent souvent d'actions automatisées pour appuyer et relâcher la matrice. Ils sont polyvalents et peuvent être utilisés pour diverses applications, notamment le gaufrage à chaud, le laminage et la fusion de polymères pour films minces.

Options de charge maximale pour les presses

Les presses manuelles et automatiques disposent d'options de charge maximale pour garantir une granulation efficace et efficiente. La charge maximale fait référence à la force qui peut être appliquée à l'échantillon pendant le processus de pressage.

Par exemple, la presse à granulés hydraulique manuelle offre une force de pression variable allant jusqu'à 250 kN. Cela permet de préparer des pellets de haute qualité avec une surface lisse et homogène. Les outils de pressage disponibles pour cette machine vont de 15 mm à 40 mm de diamètre, offrant une flexibilité dans la taille des granulés.

De même, les presses automatiques, comme celles fournies par KINTEK, ont différents modèles avec différentes options de charge maximale. Ces machines peuvent générer une force précise et constante, garantissant que l'échantillon est complètement compacté et prêt pour l'analyse.

Utilisation de matrices plates et cylindriques dans les presses

Les pellets pressés sont préparés en pressant des poudres libres remplies dans un anneau ou une coupelle à l'aide d'un ensemble de matrices et d'une presse. Il existe deux types de matrices couramment utilisées : les types à disque plat et les types à cylindre. Le choix du type de filière dépend des caractéristiques de l’échantillon de poudre.

Les filières à disque plat conviennent aux échantillons présentant une granulométrie fine et une composition homogène. Ils offrent une surface de pellets lisse et uniforme, ce qui les rend idéaux pour les analyses spectrales comme la spectroscopie infrarouge.

Les filières cylindriques, en revanche, sont souvent utilisées pour les échantillons comportant des particules de plus grande taille ou pour les échantillons nécessitant une pression plus élevée pour le compactage. Ils peuvent fournir plus de pression et de force pendant le processus de pressage, ce qui donne des granulés plus denses et plus compacts.

La sélection du type de filière dépend des caractéristiques spécifiques de l’échantillon et du résultat souhaité de l’analyse.

Effet de la pression de pelletisation sur l'intensité des rayons X

La pression appliquée lors de la pelletisation peut avoir un effet sur l'intensité des rayons X de l'échantillon. Il est important de maintenir la quantité d’échantillon et la pression constantes pour chaque préparation de pellets afin de minimiser les erreurs et les incohérences dans l’analyse.

Lorsqu’un échantillon mélangé et de la poudre de KBr sont comprimés à l’intérieur d’une filière à l’aide d’une presse hydraulique, la force uniforme appliquée produit une pastille solide qui est principalement transparente à la lumière infrarouge. Cependant, le culot contient également une quantité diluée d’échantillon dans la plage de détection d’un instrument FTIR.

Pour obtenir des résultats d’intensité de rayons X cohérents et fiables, il est recommandé de granuler l’échantillon avec une pression à laquelle l’intensité des rayons X sature. Cela garantit que l’échantillon est correctement compacté et préparé pour une analyse précise.

Nécessité d'une quantité d'échantillon et d'une pression constantes pour chaque préparation de granulés

La cohérence est essentielle dans la préparation des échantillons pour une analyse précise. Il est important de maintenir une quantité d’échantillon et une pression constantes pour chaque préparation de pellets afin de minimiser les erreurs et d’assurer la reproductibilité.

La quantité d’échantillon utilisée pour la granulation doit être constante pour éviter les variations dans les résultats d’analyse. De même, la pression appliquée pendant le processus de pressage doit être contrôlée et maintenue constante pour obtenir une formation de granulés uniforme et fiable.

En maintenant une quantité et une pression d'échantillon constantes, les entreprises peuvent garantir l'exactitude et la reproductibilité de leurs résultats d'analyse.

Problèmes de libération de pression après la granulation

Après le processus de granulation, il est important de relâcher correctement la pression pour éviter des problèmes potentiels. L'anneau comprimé et l'échantillon peuvent se dilater lentement au fil du temps lorsque la pression est relâchée, entraînant des différences de hauteur entre la surface de l'échantillon et l'anneau.

Cette différence de hauteur peut entraîner des modifications de l’intensité des rayons X, voire une rupture de la pastille. Pour éviter ces problèmes, il est recommandé de relâcher la pression lentement et avec précaution, permettant au pellet de s'ajuster sans causer de dommages.

Les entreprises doivent prêter attention au processus de relâchement de la pression pour garantir l’intégrité et la fiabilité de leurs résultats d’analyse.

En conclusion, les presses sont des outils précieux dans diverses industries, offrant des performances fiables et une préparation efficace des échantillons. Qu'elles soient manuelles ou automatiques, ces machines fournissent la force et la pression nécessaires à la granulation. L'utilisation de différents types de matrices permet une flexibilité dans la préparation des échantillons. Il est important de maintenir une quantité et une pression d’échantillon constantes pour une analyse précise, et une libération appropriée de la pression est cruciale pour éviter des problèmes potentiels. En investissant dans des presses de haute qualité, les entreprises peuvent optimiser leurs processus de production et obtenir des résultats d'analyse fiables.

Considérations sur la méthode de la poudre pressée

Choisir le matériau de matrice et la pression appropriés

Lors de l’utilisation de la méthode de la poudre pressée pour la préparation d’échantillons dans l’analyse par fluorescence X, il est important de prendre en compte le matériau de la matrice et la pression appropriés. Les anneaux en aluminium sont préférés pour les échantillons qui se dilatent après relâchement de la pression, tandis que les anneaux qui ne se dilatent pas sont choisis pour les échantillons qui ne se dilatent pas. Le choix du matériau de la matrice doit être basé sur les caractéristiques spécifiques de l'échantillon.

Recommandation de relâchement de la pression pour éviter la rupture de l'échantillon

Pour éviter la rupture de l'échantillon lors de la méthode de la poudre pressée, il est recommandé de relâcher la pression plusieurs fois avant d'atteindre la pression cible. Cela permet d’éviter la rupture de l’échantillon due à l’expansion de l’air emprisonné. En augmentant progressivement la pression et en la relâchant plusieurs fois, l'échantillon peut être efficacement comprimé sans aucun dommage.

Préoccupations concernant la contamination de la surface de la filière pendant la granulation

La contamination par la surface de la filière est une préoccupation courante lors de la granulation d'échantillons à l'aide de la méthode de la poudre pressée. Pour minimiser la contamination, il est recommandé de nettoyer la surface de la filière avant chaque granulation et de commencer avec des concentrations plus faibles. Cela permet de garantir que le granulé obtenu est exempt de tout contaminant indésirable.

Mesures préventives en cas de contamination

En plus du nettoyage de la surface de la filière, d'autres mesures préventives peuvent être prises pour minimiser la contamination pendant la granulation. Une mesure efficace consiste à utiliser un film entre la poudre et la filière. Ce film agit comme une barrière empêchant le contact direct entre la poudre et la surface de la matrice. Cela permet de minimiser le risque de contamination et empêche également la poudre de coller à la filière.

Utilisation d'un film entre la poudre et la matrice pour éviter qu'elle ne colle

Pour éviter que la poudre ne colle à la filière lors du pelletage, il est recommandé d'utiliser un film entre la poudre et la filière. Ce film agit comme un lubrifiant, réduisant la friction entre la poudre et la surface de la filière. En utilisant un film, la poudre peut être facilement compressée en pastille sans aucun problème de collage.

En résumé, la méthode de la poudre pressée pour la préparation des échantillons dans l’analyse par fluorescence X nécessite un examen attentif de divers facteurs. Choisir le matériau et la pression de la matrice appropriés, relâcher progressivement la pression pour éviter la rupture de l'échantillon, empêcher la contamination de la surface de la matrice et utiliser un film pour empêcher le collage sont autant de considérations importantes. En suivant ces directives, des échantillons de pastilles précis et fiables peuvent être obtenus pour analyse.

Méthodes de préparation d’échantillons en petite quantité

Utilisation de méthodes à double pellet ou intégrées pour de petites quantités d'échantillons

Si la quantité d'échantillon est trop petite pour les méthodes de granulation traditionnelles, telles que le pressage de poudres en granulés, les méthodes à double granulé ou intégrées peuvent être utilisées. Ces méthodes permettent la préparation de petites quantités d'échantillons soit en recouvrant une poudre préalablement pressée avec une petite quantité d'échantillon et en la granulant à nouveau, soit en plaçant l'échantillon au centre d'une pastille précédemment formée et en réappliquant une pression pour former la pastille incorporée. Ceci est particulièrement utile lorsque vous travaillez avec des tailles d’échantillon limitées ou lorsque vous essayez de conserver des échantillons précieux ou rares.

Processus de double pellet et méthodes intégrées

La méthode à double pastille consiste d’abord à presser un échantillon de poudre dans une pastille, puis à le recouvrir d’une petite quantité d’échantillon supplémentaire. Le culot est ensuite pressé à nouveau pour former un nouveau culot avec les échantillons combinés. Cette méthode permet l’analyse de petites quantités d’échantillons sans nécessiter d’étapes supplémentaires de préparation des échantillons.

Dans la méthode intégrée, une pastille préalablement formée est prélevée et une petite quantité d’échantillon est placée au centre. Une pression est ensuite appliquée sur la pastille pour former la pastille d'échantillon incorporée. Cette méthode est particulièrement utile lorsque l’échantillon est trop petit pour être pressé seul sous forme de pastille.

Les méthodes à double pastille et intégrée permettent d'analyser de petites quantités d'échantillons sans nécessiter une préparation approfondie des échantillons. Ces méthodes peuvent être particulièrement utiles dans les situations où l’échantillon est limité ou difficile à obtenir.

Utilisation de disques en polypropylène avec surface adhésive pour petits échantillons d'herbe séchée ou de poudre

Pour de petites quantités d'échantillons d'herbe séchée ou de poudre, des disques en polypropylène avec une surface adhésive peuvent être utilisés. Ces disques constituent un moyen pratique de maintenir l’échantillon en place pendant le processus de granulation. L'échantillon est pressé sur la surface adhésive du disque, garantissant ainsi qu'il reste en position pendant le processus de granulation.

Les disques en polypropylène avec surfaces adhésives sont particulièrement utiles pour les petites quantités d'échantillons qui peuvent être difficiles à manipuler lors des méthodes traditionnelles de préparation d'échantillons. En utilisant ces disques, le matériau de l’échantillon peut être solidement maintenu en place, ce qui facilite la manipulation et la préparation.

En résumé, lorsque vous travaillez avec de petites quantités d’échantillons, plusieurs méthodes peuvent être utilisées pour la préparation des échantillons. Les méthodes à double pastille et intégrées offrent des options pour analyser de petites quantités d’échantillons sans nécessiter d’étapes approfondies de préparation des échantillons. De plus, l’utilisation de disques en polypropylène avec des surfaces adhésives peut être bénéfique pour les petits échantillons d’herbe séchée ou en poudre. Ces méthodes offrent flexibilité et commodité pour la préparation d’échantillons en petites quantités dans diverses applications analytiques.

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