La préparation des pastilles de KBr est une étape critique de la spectroscopie infrarouge (IR) pour l'analyse des échantillons solides.Le processus consiste à mélanger une petite quantité de l'échantillon avec du bromure de potassium (KBr), à broyer le mélange en une fine poudre et à le presser en une pastille transparente à l'aide d'une presse hydraulique.Une bonne technique est essentielle pour éviter les erreurs courantes telles que l'utilisation d'une trop grande quantité de KBr, un mauvais broyage ou une contamination.En outre, le nettoyage de l'équipement, en particulier des fenêtres et du jeu de matrices, est essentiel pour garantir la précision des résultats.Ce guide décrit le processus étape par étape et met en évidence les meilleures pratiques pour préparer des pastilles de KBr de haute qualité.
Explication des points clés :
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Mélange et broyage de l'échantillon avec le KBr:
- Transférer une petite quantité de KBr du four dans un mortier.Le KBr doit être sec pour éviter l'absorption d'humidité, qui peut interférer avec la spectroscopie IR.
- Ajouter 1 à 2 % de l'échantillon au KBr.Pour les échantillons très durs, il est conseillé de broyer d'abord l'échantillon, puis d'ajouter le KBr et de broyer à nouveau pour obtenir un mélange homogène.
- Broyer le mélange jusqu'à obtenir une poudre fine.Cette étape est cruciale pour obtenir une pastille uniforme qui permette une transmission claire des IR.
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Préparation du jeu de matrices pour le pressage:
- Placez un morceau de carton prédécoupé sur un disque en acier inoxydable.Le carton permet de contenir le mélange et d'éviter qu'il ne se répande.
- Remplissez le trou découpé dans le carton avec le mélange finement moulu.Veiller à ce que le mélange soit uniformément réparti afin d'éviter une pression inégale lors du pressage.
- Placer le deuxième disque en acier inoxydable sur le mélange pour former un "sandwich".
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Presser le granulé:
- Transférer le sandwich sur le piston de la presse hydraulique.Appliquer progressivement la pression jusqu'à ce qu'elle atteigne 20 000 psi.Une pression élevée est nécessaire pour former une pastille transparente.
- Après le pressage, retirez soigneusement les disques et séparez-les.La pastille de KBr est maintenant prête pour l'analyse.
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Éviter les erreurs courantes:
- Utilisation d'une trop grande quantité de KBr:Une quantité excessive de poudre de KBr peut entraîner la formation de pastilles coincées ou de taches blanches.Utilisez la quantité minimale nécessaire pour recouvrir les enclumes d'une fine couche de poudre.
- Mauvais meulage:Le broyage de la poudre de KBr peut ouvrir les facettes des cristaux qui absorbent l'humidité.Il est préférable de broyer l'échantillon et de le mélanger à la poudre de KBr.
- Assemblage du jeu de matrices:Veillez à ce que le jeu de matrices soit correctement assemblé et scellé, en particulier si vous utilisez le vide, afin d'éviter toute contamination et d'assurer une répartition uniforme de la pression.
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Nettoyage et entretien:
- Nettoyage des fenêtres:Essuyez les fenêtres avec un mouchoir en papier, puis lavez plusieurs fois avec du chlorure de méthylène (ou un autre solvant adapté à votre échantillon), suivi d'éthanol.La surface est ainsi débarrassée de tout résidu.
- Polissage:Utilisez un kit de polissage pour polir la surface de la fenêtre.Une surface propre et sans rayures est essentielle pour une spectroscopie IR précise.
- Manipulation:Portez toujours des gants pour éviter la formation de buée et la contamination de l'équipement.
En suivant ces étapes et ces bonnes pratiques, vous pouvez préparer des pastilles de KBr de haute qualité qui produisent des spectres IR clairs et précis.Une technique appropriée, l'attention portée aux détails et l'entretien régulier de l'équipement sont les clés d'une préparation d'échantillons réussie.
Tableau récapitulatif :
| Étape | Détails clés |
|---|---|
| Mélange et broyage | - Utiliser du KBr sec pour éviter l'absorption d'humidité. |
| - Ajouter 1 à 2 % d'échantillon au KBr, broyer jusqu'à obtenir une poudre fine pour une transmission uniforme. | |
| Préparation du jeu de matrices | - Utiliser du carton prédécoupé pour contenir le mélange. |
| - Veillez à ce que le mélange soit réparti uniformément dans la filière. | |
| Pressage de la pastille | - Appliquer progressivement une pression de 20 000 psi pour obtenir une pastille transparente. |
| Éviter les erreurs courantes | - Utilisez un minimum de KBr, évitez un meulage incorrect et veillez à ce que le jeu de matrices soit correctement assemblé. |
| Nettoyage et entretien | - Nettoyez les fenêtres avec des solvants, polissez les surfaces et manipulez-les avec des gants. |
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