La préparation des pastilles de KBr pour la spectroscopie infrarouge implique plusieurs étapes méticuleuses pour s'assurer que les pastilles sont de haute qualité et adaptées à une analyse spectrale précise.
6 étapes pour des pastilles de KBr parfaites
1. Préparation de la poudre de KBr
- Commencez par obtenir de la poudre de KBr fine. Veillez à ce qu'elle soit pulvérisée à un maximum de 200 mesh afin d'obtenir un mélange homogène lorsqu'elle est combinée à l'échantillon.
- Séchez la poudre de KBr à environ 110°C pendant deux à trois heures. Cette étape est cruciale pour éliminer toute humidité et empêcher l'oxydation du KBr en KBrO3, qui peut provoquer une décoloration.
- Après le séchage, conservez la poudre de KBr dans un dessiccateur pour qu'elle reste sèche.
2. Mélange de l'échantillon avec la poudre de KBr
- Mélanger l'échantillon avec la poudre de KBr. L'échantillon doit représenter environ 0,1 à 1,0 % du mélange total en poids. Cela permet de s'assurer que les caractéristiques spectrales de l'échantillon ne sont pas écrasées par la matrice de KBr.
- Mélanger soigneusement l'échantillon et la poudre de KBr pour obtenir une distribution uniforme.
3. Formation de la pastille
- Placer la poudre mélangée dans une filière de formation de pastilles. Veiller à ce que la filière soit propre et sèche afin d'éviter toute contamination ou mauvaise formation de pastilles.
- Appliquer une force d'environ 8 tonnes sous un vide de plusieurs mm Hg pendant plusieurs minutes. Cette pression et ce vide élevés permettent de former des granulés transparents et solides en éliminant l'air et l'humidité.
- Veillez à maintenir un vide adéquat pendant le processus afin d'éviter la formation de pastilles fragiles qui diffusent la lumière, ce qui peut affecter la qualité des spectres infrarouges.
4. Technique des pastilles de KBr
- Verser la matrice poudre/échantillon de KBr dans le trou du collier en acier inoxydable (SS), avec une enclume déjà insérée.
- Insérer la deuxième enclume et placer l'ensemble dans la poignée de la presse.
- Appliquer une pression en serrant la poignée jusqu'à ce que la pastille soit formée.
- Retirer les enclumes et extraire la pastille de KBr formée du collier.
- Si vous le souhaitez, placez le collier dans un porte-échantillon en forme de V qui s'adapte aux supports de diapositives standard des spectromètres.
5. Manipulation après la formation
- Après l'analyse, la pastille peut être rincée à l'eau ou éjectée et conservée en vue d'une utilisation ou d'une analyse ultérieure.
6. Équipement et précautions
- Utiliser une presse à pastilles, un pilon et un mortier (de préférence en agate pour minimiser la perte et la contamination de l'échantillon).
- Chauffer les enclumes et le corps de la matrice avant la fabrication des granulés pour s'assurer que tout est aussi sec que possible.
- Veillez à ce que tous les composants (enclumes, filière et poudre) soient à la même température afin d'éviter que les pastilles ne soient troubles ou humides.
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