Pour préparer des pastilles de KBr à utiliser en spectroscopie infrarouge, suivez les étapes détaillées ci-dessous :
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Préparation de la poudre de KBr:
- Commencez par obtenir une poudre de KBr fine. Veillez à ce qu'elle soit pulvérisée jusqu'à un maximum de 200 mesh afin de garantir un mélange homogène lorsqu'elle est combinée à l'échantillon.
- Séchez la poudre de KBr à environ 110°C pendant deux à trois heures. Cette étape est cruciale pour éliminer toute humidité et empêcher l'oxydation du KBr en KBrO3, qui peut entraîner une décoloration.
- Après le séchage, conservez la poudre de KBr dans un dessiccateur pour qu'elle reste sèche.
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Mélange de l'échantillon avec la poudre de KBr:
- Mélanger l'échantillon avec la poudre de KBr. L'échantillon doit représenter environ 0,1 à 1,0 % du poids total du mélange. Cela permet de s'assurer que les caractéristiques spectrales de l'échantillon ne sont pas écrasées par la matrice de KBr.
- Mélanger soigneusement l'échantillon et la poudre de KBr pour obtenir une distribution uniforme.
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Formation des pastilles:
- Placer la poudre mélangée dans une filière de formation de pastilles. Veillez à ce que la filière soit propre et sèche afin d'éviter toute contamination ou mauvaise formation de pastilles.
- Appliquer une force d'environ 8 tonnes sous un vide de plusieurs mm Hg pendant plusieurs minutes. Cette pression et ce vide élevés permettent de former des granulés transparents et solides en éliminant l'air et l'humidité.
- Veillez à maintenir un vide adéquat pendant le processus afin d'éviter la formation de pastilles fragiles qui diffusent la lumière, ce qui peut affecter la qualité des spectres infrarouges.
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Technique des pastilles de KBr:
- Verser la matrice de poudre/échantillon de KBr dans le trou du collier en acier inoxydable (SS), avec une enclume déjà insérée.
- Insérer la deuxième enclume et placer l'ensemble dans la poignée de la presse.
- Appliquer une pression en serrant la poignée jusqu'à ce que la pastille soit formée.
- Retirer les enclumes et extraire la pastille de KBr formée du collier.
- En option, placez le collier dans un porte-échantillon en forme de V qui s'adapte aux supports de diapositives standard des spectromètres.
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Manipulation après la formation:
- Après l'analyse, la pastille peut être rincée à l'eau ou éjectée et conservée en vue d'une utilisation ou d'une analyse ultérieure.
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Équipement et précautions:
- Utiliser une presse à granulés, un pilon et un mortier (de préférence en agate pour minimiser la perte et la contamination de l'échantillon).
- Chauffer les enclumes et le corps de la matrice avant la fabrication des granulés afin de s'assurer que tout est aussi sec que possible.
- Veillez à ce que tous les composants (enclumes, filière et poudre) soient à la même température afin d'éviter que les pastilles ne soient troubles ou humides.
En suivant ces étapes, vous pouvez préparer des pastilles de KBr de haute qualité adaptées à la spectroscopie infrarouge, garantissant ainsi des données spectrales précises et fiables.
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