La préparation des pastilles de KBr pour l'observation est un processus crucial dans l'analyse spectroscopique.
Ce guide détaillé vous guidera à travers les étapes essentielles pour obtenir des pastilles KBr claires et efficaces.
4 étapes clés pour une spectroscopie claire
1. Rapport échantillon/KBr et concentration
L'échantillon doit être mélangé au KBr à une concentration comprise entre 0,2 et 1 %.
Cette faible concentration est nécessaire car la pastille est plus épaisse qu'un film liquide.
Des concentrations plus élevées peuvent entraîner des spectres bruyants en raison de l'absorption ou de la diffusion complète du faisceau infrarouge.
2. Préparation des pastilles
Mélange de l'échantillon avec du KBr
Utiliser un rapport de 100:1 en poids entre le KBr et l'échantillon.
Pour une filière de 13 mm de diamètre, utiliser 200 à 300 mg de KBr et 1 mg d'échantillon.
Assurez-vous que l'échantillon est bien mélangé à la poudre de KBr à l'aide d'un mortier et d'un pilon ou d'un broyeur.
Pressage de la pastille
Placez le mélange dans le trou du collier en acier inoxydable (SS).
Insérez d'abord l'enclume la plus courte, puis l'enclume la plus longue.
Assemblez le collier dans la poignée de la presse et appliquez une pression, généralement d'environ 8 tonnes pour les pastilles de 13 mm ou de 2 tonnes pour les pastilles de 7 mm utilisées dans les applications FTIR.
Retirez les enclumes et la pastille de KBr sera retenue à l'intérieur du collier.
Finalisation et stockage de la pastille
Placez le collier avec la pastille dans un porte-échantillon en forme de V qui s'adapte aux supports de diapositives standard de 2 × 3 pouces des spectromètres.
Après l'analyse, la pastille peut être rincée à l'eau ou éjectée et conservée.
3. Autres considérations
Pulvérisation et séchage
Pulvériser la poudre de KBr jusqu'à un maximum de 200 mesh.
La sécher à environ 110 °C pendant deux à trois heures.
Un chauffage rapide peut oxyder une partie du KBr en KBrO3, ce qui provoque une décoloration.
Vide et dégazage
Appliquer un vide de plusieurs mm Hg pendant le processus de pressage pour éliminer l'air et l'humidité.
Cela permet de former des granulés transparents et durables.
Un vide insuffisant peut entraîner la formation de pastilles fragiles qui diffusent la lumière.
Stockage
Après séchage, conservez la poudre de KBr dans un dessiccateur afin de préserver sa qualité et d'éviter l'absorption d'humidité.
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