Pour préparer les pastilles de KBr en vue de l'observation, les étapes suivantes sont cruciales :
Le rapport échantillon/KBr et la concentration :
L'échantillon doit être mélangé au KBr à une concentration comprise entre 0,2 et 1 %. Cette faible concentration est nécessaire car la pastille est plus épaisse qu'un film liquide, et des concentrations plus élevées peuvent entraîner des spectres bruyants en raison de l'absorption ou de la diffusion complète du faisceau IR.
-
Préparation des pastilles :
- Mélange de l'échantillon avec du KBr :
-
Utiliser un rapport de 100:1 en poids entre le KBr et l'échantillon. Pour une filière de 13 mm de diamètre, utiliser 200 à 300 mg de KBr et 1 mg d'échantillon. Assurez-vous que l'échantillon est bien mélangé à la poudre de KBr à l'aide d'un mortier et d'un pilon ou d'un broyeur.
- Presser la pastille :
- Placez le mélange dans le trou du collier en acier inoxydable (SS), insérez d'abord l'enclume la plus courte, puis l'enclume la plus longue.
- Assemblez le collier dans la poignée de la presse et appliquez une pression, généralement d'environ 8 tonnes pour les pastilles de 13 mm ou de 2 tonnes pour les pastilles de 7 mm utilisées dans les applications FTIR.
-
Retirez les enclumes et la pastille de KBr sera retenue à l'intérieur du collier.
- Finalisation et stockage de la pastille :
- Placez le collier avec la pastille dans un porte-échantillon en forme de V qui s'adapte aux supports de diapositives standard de 2 × 3 pouces des spectromètres.
Après l'analyse, le culot peut être rincé à l'eau ou éjecté et conservé.
-
Autres considérations :
- Pulvérisation et séchage :
-
Pulvériser la poudre de KBr jusqu'à un maximum de 200 mesh et la sécher à environ 110 °C pendant deux à trois heures. Un chauffage rapide peut oxyder une partie du KBr en KBrO3, ce qui entraîne une décoloration.
- Vide et dégazage :
-
Appliquer un vide de plusieurs mm Hg pendant le processus de pressage pour éliminer l'air et l'humidité, ce qui permet de former des granulés transparents et durables. Un vide insuffisant peut entraîner la formation de pastilles fragiles qui diffusent la lumière.
- Stockage :
Après le séchage, la poudre de KBr doit être conservée dans un dessiccateur afin de préserver sa qualité et d'éviter l'absorption d'humidité.
Cette procédure détaillée garantit la préparation de pastilles de KBr claires et efficaces pour une analyse spectroscopique précise.
