La méthode du disque KBr en spectroscopie IR est une technique utilisée pour préparer des échantillons solides en vue d'une analyse par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF). Cette méthode consiste à mélanger l'échantillon avec du bromure de potassium (KBr), qui est transparent dans la région infrarouge, puis à comprimer le mélange sous haute pression pour former un disque ou une pastille transparente. Cette préparation permet au rayonnement infrarouge de traverser l'échantillon, ce qui permet de détecter les liaisons chimiques et leurs vibrations, qui sont caractéristiques de la structure moléculaire de l'échantillon.
Préparation de l'échantillon :
Le processus commence par le broyage de l'échantillon et du KBr jusqu'à l'obtention d'une fine poudre. Cette étape est cruciale car elle permet de s'assurer que les particules sont suffisamment petites pour éviter la diffusion du rayonnement infrarouge, qui pourrait fausser le spectre. Le mélange est ensuite placé dans une matrice et soumis à une forte pression à l'aide d'une presse hydraulique. Sous l'effet de cette pression, le KBr devient plastique et forme un disque transparent dans lequel l'échantillon est uniformément réparti.Mesures et analyses :
Une fois préparé, le disque de KBr est placé dans le spectromètre. Une première mesure de fond est effectuée avec du KBr pur pour établir une ligne de base. Le disque d'échantillon est ensuite mesuré et le spectre obtenu est comparé au bruit de fond afin d'identifier les bandes d'absorption spécifiques correspondant aux liaisons chimiques de l'échantillon. Le spectre idéal doit présenter des bandes fortes avec une transmission de 0 à 10 %, ce qui indique une bonne absorption sans blocage total du rayonnement infrarouge.
Nettoyage après mesure :
Après l'analyse, les plaques de KBr ou les fenêtres doivent être soigneusement nettoyées afin d'éviter toute contamination des échantillons ultérieurs. Cela implique d'essuyer les surfaces avec un mouchoir en papier, de les laver avec des solvants tels que le chlorure de méthylène et l'éthanol, et de les polir pour garantir leur clarté et l'absence de rayures.
