La mise en place d'un appareil de distillation nécessite une attention particulière pour garantir la sécurité, la pureté et l'efficacité. Voici les principales précautions à prendre.
Contrôle de la température et du vide
Les commandes de température et de vide doivent être réglables et précises pour toutes les parties de l'appareil de distillation.
L'absence de contrôle de ces paramètres peut entraîner une destruction thermique du distillat, une oxydation et un distillat impur.
Un contrôle précis de la température permet d'éviter la surchauffe, qui peut dégrader le produit.
Un contrôle adéquat du vide garantit que la distillation se produit à la bonne pression, ce qui affecte le point d'ébullition et la pureté du distillat.
Assemblage sécurisé de l'appareil
Utilisation de la verrerie appropriée
Commencez par un ballon à fond rond, qui est essentiel car il contient le liquide à distiller.
Ce ballon doit être solidement fixé à l'aide d'une petite pince à trois branches, de deux supports d'anneau et d'une pince à anneau afin d'éviter les accidents dus à l'instabilité.
Placement de la source de chaleur
La pince à anneaux doit être placée sur le support à anneaux pour maintenir la source de chaleur, qui peut être un bain de vapeur, une plaque chauffante ou un manteau chauffant.
Cette configuration garantit un chauffage uniforme et empêche le contact direct de la source de chaleur avec la verrerie, ce qui réduit le risque de casse.
Connexion de composants supplémentaires
Un adaptateur en Y est placé sur le ballon à fond rond et un condenseur est fixé à l'adaptateur en Y à l'aide d'une pince de Keck et d'une pince polyvalente.
Cette configuration est essentielle pour une condensation efficace des vapeurs en distillat.
Utilisation prudente de l'équipement
Configuration initiale et fonctionnement
Avant de commencer la distillation, le vide doit être abaissé à environ 0,03 MPa, puis la rotation doit être lancée pour éviter que le ballon de distillation ne glisse.
Pendant le fonctionnement, le ballon de distillation doit être tourné et la température du bain-marie ajustée en fonction des besoins du processus de distillation.
Procédure d'arrêt
Lorsque l'opération est terminée, l'opérateur doit d'abord arrêter la rotation, connecter le dispositif à l'atmosphère, puis arrêter la pompe à vide lorsque le degré de vide tombe à environ 0,04 MPa.
Cela permet d'éviter que le ballon de distillation ne tombe ou ne soit aspiré.
Entretien et contrôles de sécurité
Chaque interface, surface d'étanchéité, bague d'étanchéité et joint doit être enduit de graisse à vide avant l'installation afin de garantir l'étanchéité et d'éviter les fuites.
En outre, il faut ajouter de l'eau au réservoir de chauffage avant de le mettre en marche afin d'éviter la combustion sèche, qui peut endommager l'équipement.
Conclusion
Pour les processus de distillation impliquant des composés à point de fusion élevé, l'appareil doit être équipé de manchons chauffants à double couche pour ses réservoirs, ses pompes, ses tuyaux et ses vannes.
L'investissement dans un agitateur de haute qualité pour l'évaporateur est également bénéfique, car il assure un chauffage uniforme, réduit l'épaisseur des films fluides, accélère la condensation des vapeurs et aide à séparer les résidus des distillats.
Assurez-vous toujours que le matériel de distillation moléculaire a fait l'objet d'essais approfondis en laboratoire avant d'être utilisé.
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