Qu'est-ce que le XRF ?
La technique xrf (X-ray Fluorescence Spectrometry) peut être utilisée pour déterminer la composition élémentaire d'un échantillon avec un haut degré de précision. Les spectromètres XRF fonctionnent en irradiant un échantillon avec des rayons X, ce qui amène les atomes de l'échantillon à émettre des rayons X secondaires d'énergies caractéristiques qui peuvent être détectées et analysées. Ces informations peuvent ensuite être utilisées pour identifier les éléments présents dans l'échantillon et quantifier leurs concentrations.
Les capacités de l'instrumentation XRF ont considérablement progressé au cours de la dernière décennie, tant en termes de sensibilité que de stabilité. Par conséquent, ils ne sont plus la source d'erreur la plus importante dans une analyse. Cela est dû au fait que la précision globale d'une mesure XRF est désormais limitée par d'autres facteurs, tels que le nombre d'étalons utilisés, l'homogénéité de l'échantillon et la stabilité de l'instrument XRF.
La préparation d'échantillons Xrf est le processus de prélèvement d'un matériau ou de substances et de leur préparation pour analyse. Cela implique généralement de pulvériser le matériau, puis de créer un mélange homogène. L'objectif de la préparation des échantillons est de réduire les biais et les erreurs et de produire des résultats qui reflètent avec précision la composition du matériau analysé. Il existe de nombreuses techniques et pratiques différentes qui peuvent être utilisées pour la préparation des échantillons, et le choix de celles à utiliser dépend du matériau analysé et du niveau de précision souhaité. En général, cependant, l'objectif est de produire un échantillon représentatif aussi exempt de contaminants que possible.
Il n'est cependant pas sans inconvénients, le principal étant le potentiel de contamination de l'échantillon. L'une des méthodes les plus courantes de préparation d'échantillons pour l'analyse XRF consiste à fabriquer des pastilles pressées. Ce processus est particulièrement populaire car il produit des résultats de haute qualité, est relativement rapide et est une approche peu coûteuse. Il n'est cependant pas sans inconvénients, le principal étant le potentiel de contamination de l'échantillon. De plus, la pastille doit être soigneusement fabriquée pour s'assurer qu'elle a la densité et l'épaisseur correctes, car cela peut affecter les résultats XRF.
Préparation d'échantillons pour xrf
Le processus de fabrication de pastilles pressées pour l'analyse XRF commence par le broyage de l'échantillon à une granulométrie fine. L'échantillon est ensuite mélangé avec un liant ou un auxiliaire de broyage dans un récipient de broyage ou de mélange. Le mélange est ensuite versé dans une filière de pressage et pressé à une pression comprise entre 15 et 35T. La pastille pressée est ensuite retirée de la filière et séchée à une température comprise entre 100 et 200 ℃.
Une pastille ou un comprimé fabriqué par une presse à pastilles XRF est prêt pour l'analyse. La presse à granulés XRF fabrique des granulés ou des comprimés de densité et de forme uniformes. Cela fournit un échantillon cohérent qui est facile à manipuler et à mesurer.
Un bon point de départ consiste à examiner les éléments spécifiques qui seront analysés et à déterminer les moyens optimaux de préparer des échantillons pour ces éléments spécifiques. Par exemple, certains éléments peuvent être mieux analysés à l'état oxydé tandis que d'autres peuvent être mieux analysés à l'état réduit. Une fois les éléments spécifiques pris en compte, l'étape suivante consiste à choisir la ou les méthodes appropriées de préparation des échantillons. Les méthodes courantes comprennent le broyage mécanique, la digestion chimique et la fusion. Chacune de ces méthodes présente des avantages et des inconvénients qu'il convient de prendre en compte avant de choisir la meilleure approche pour une application donnée. Enfin, il est important d'optimiser le protocole de préparation des échantillons pour l'instrument XRF spécifique qui sera utilisé pour l'analyse. Différents instruments XRF ont souvent des exigences différentes pour la préparation des échantillons, il est donc important de consulter le manuel de l'instrument ou un technicien compétent avant de commencer la préparation des échantillons.
Les particules plus petites ont tendance à donner des résultats plus précis dans l'analyse XRF, donc si un échantillon est particulièrement grossier, il peut être nécessaire de le broyer avant l'analyse. Le choix du liant est également important, car certains liants peuvent donner de fausses lectures. La dilution peut également être un problème, car trop de dilution peut conduire à des résultats inexacts. Appliquer trop de pression sur l'échantillon peut également conduire à des résultats inexacts, tout comme rendre le culot trop épais.
La contamination des échantillons est un autre facteur à prendre en compte dans la préparation des échantillons XRF. Même des traces de contaminants peuvent affecter de manière significative l'analyse XRF. Des précautions doivent être prises pour éviter la contamination des échantillons pendant la préparation, le stockage et l'analyse.
presse à granulés xrf
La presse à granulés Kindle Tech xrf est une excellente option pour ceux qui recherchent un moyen rapide et facile de préparer des granulés d'échantillons solides pour l'analyse par fluorescence X ou la spectroscopie infrarouge. Cette presse à granulés est capable de produire des granulés solides et hautement perméables, ce qui en fait une option polyvalente pour une variété d'applications. De plus, la presse à granulés est conçue pour être facile à utiliser, afin que vous puissiez tirer le meilleur parti de vos échantillons.
La presse à comprimés automatique xrf est une sorte d'équipement spécialement conçu pour le spectromètre à fluorescence X développé par notre société sur la base de la presse à comprimés automatique.
L'ensemble de moules fluorescents est intégré et le programme de pression du moule peut être automatiquement converti. L'ensemble de moules est également équipé d'un interrupteur de sécurité pour éviter la surcharge du moule pendant le fonctionnement.
La presse à pellets XRF présente de nombreux avantages qui en font un choix idéal pour ceux qui recherchent une machine fiable et facile à utiliser. Pour commencer, la pressurisation et le maintien de la pression sont tous deux automatisés, vous n'avez donc pas à vous soucier de la régulation manuelle de la pression. De plus, la machine relâchera automatiquement la pression lorsque la minuterie se déclenchera et éjectera également les granulés lorsqu'ils auront terminé.
Comment préparer un échantillon xrf
Taille des particules de l'échantillon xrf
L'un des aspects clés de la préparation des granulés pressés est de s'assurer que l'échantillon est broyé à une taille de particule de <75 µm, mais <50 µm est idéal. La taille des particules est un facteur important pour déterminer le succès du pressage et la qualité des granulés.
Les broyeurs pulvérisateurs sont généralement utilisés pour broyer les matériaux en poudres très fines. Selon le type et le volume de l'échantillon, les broyeurs pulvérisateurs peuvent généralement accomplir cette tâche en quelques minutes. Les broyeurs à anneaux et à rondelles sont couramment utilisés à cette fin.
Une taille de particule plus petite permet une meilleure compression et des granulés plus cohérents. La petite taille de particule est un facteur important dans la production de granulés qui fournissent les meilleurs résultats analytiques, car elle affecte la façon dont l'échantillon se comprime et se lie lorsqu'il est pressé. Une taille de particules plus petite permet une meilleure compression et des granulés plus homogènes. Il en résulte moins de variabilité et produit un culot plus représentatif de l'échantillon d'origine.
Plus important encore, les échantillons avec des tailles de particules plus grandes ou variables peuvent entraîner des hétérogénéités dans l'échantillon. La profondeur d'échantillonnage ou profondeur d'échappement critique pour les éléments contenus dans un échantillon dépend de l'énergie et, par conséquent, est différente pour chaque élément. Les éléments de longueur d'onde plus longue tels que Na auront des profondeurs d'échappement plus petites que les éléments de longueur d'onde plus courte tels que Fe.
Cela signifie que l'analyse de Na n'échantillonne que les 10 premiers µm environ d'un échantillon et donc plus sensible aux hétérogénéités d'échantillon à cette échelle.
Cela peut être observé comme une distribution granulométrique large avec plus de particules présentes aux tailles plus grandes. La variation de taille accrue et les tailles de particules plus grandes peuvent entraîner de mauvaises performances du matériau et des difficultés de traitement.
Les tailles de particules plus grandes à la surface d'analyse XRF de l'échantillon peuvent entraîner des erreurs d'analyse par «l'effet d'ombre». L'effet d'ombre se produit lorsque les grains plus gros masquent le signal de rayons X provenant des grains plus petits à la surface de la pastille. Cela peut affaiblir le signal radiographique et rendre l'analyse imprécise.
Échantillon liant
Le liant d'échantillon est un ingrédient clé de tout échantillon. Il maintient littéralement l'échantillon ensemble, fournissant une structure et un support. Sans un liant d'échantillon, l'échantillon s'effondrerait. Le liant aide également à protéger l'échantillon contre les dommages et à l'empêcher de se dessécher.
La cellulose et la cire sont des liants couramment utilisés pour maintenir les échantillons ensemble pendant le broyage. Le mélange optimal de ces deux substances est généralement un mélange cellulose/cire qui s'homogénéisera avec l'échantillon lors du broyage. Ce mélange va recristalliser sous pression et lier l'échantillon ensemble.
Les liants d'échantillons sont disponibles sous divers noms commerciaux mais sont généralement similaires.
Parfois, des liants acryliques sont utilisés, mais ils sont difficiles à homogénéiser avec un échantillon dans un broyeur et doivent être mélangés à la main. Les propriétés de liaison du liant acrylique permettent une liaison plus forte entre les fibres et la matrice, résultant en un composite avec une résistance et une rigidité accrues. Cependant, la rigidité accrue peut entraîner une fragilité et une diminution de la résistance aux chocs.
Certains agents de broyage liants sont disponibles sous forme de granulés pré-mélangés qui peuvent être automatiquement ajoutés à un broyeur pendant le broyage.
Dilution de l'échantillon
La quantité de liant ajoutée à un échantillon est une considération importante car elle dilue l'échantillon et doit également être ajoutée dans la même proportion à chaque échantillon afin d'éviter les erreurs de dilution. Il est important d'être précis lors de l'ajout de liants à un échantillon afin de maintenir la cohérence et d'éviter les erreurs.
Étant donné que la plupart des presses XRF modernes fournissent une intensité substantielle pour les éléments majeurs, il est prudent d'utiliser une quantité importante de liant afin d'assurer une bonne pastille solide. Les liants permettent d'obtenir un échantillon plus cohérent et fiable, ce qui est essentiel pour une analyse précise. Les granulés fabriqués avec des liants sont également moins susceptibles de se fissurer ou de se casser pendant le processus de pressage.
Des pastilles XRF faibles peuvent se briser dans le spectromètre et endommager l'instrument. En effet, le spectromètre est une machine très sensible et peut être facilement endommagé par des pastilles faibles.
Un rapport liant/échantillon de 20 à 30 % produira presque toujours une pastille très solide qui peut tomber sur le sol d'un demi-mètre sans se casser.
Si les coûts de consommables sont une préoccupation, un rapport liant/échantillon inférieur peut être utilisé avec quelques expérimentations afin de déterminer le niveau de dilution optimal. Cela se traduira par moins de liants utilisés et donc moins de consommables nécessaires. De plus, le rapport inférieur peut également améliorer les performances du liant, entraînant moins de problèmes et une meilleure qualité.
Pression appropriée
Une fois qu'un échantillon et un liant sont mélangés, le matériau est pressé dans une matrice à l'aide d'une presse à échantillons xrf.
La pression appliquée à un échantillon doit être suffisante pour comprimer complètement l'échantillon et recristalliser le liant.
Ceci peut être réalisé en utilisant une presse avec la matrice appropriée et en appliquant la pression recommandée pour le matériau testé une presse avec la matrice appropriée et en appliquant la pression recommandée pour le matériau testé.
Une pastille qui a l'air bien peut encore contenir des espaces vides, ce qui peut entraîner une baisse d'intensité pour les éléments plus légers. Par conséquent, il est important de mesurer les pastilles avant de les utiliser pour s'assurer qu'elles fourniront le niveau d'intensité souhaité.
Si vous cherchez à tirer le meilleur parti de vos échantillons d'éléments lumineux, vous devez expérimenter en augmentant la pression jusqu'à ce que l'intensité des éléments lumineux atteigne un maximum et se stabilise. En faisant cela, vous serez en mesure d'obtenir une lecture claire et précise pour votre analyse des éléments légers.
Lorsqu'un échantillon est placé dans un récipient sous pression et mis sous pression, l'échantillon subit une déformation. La quantité de déformation qui se produit est fonction de la limite d'élasticité du matériau et de la pression appliquée. La plupart des échantillons atteindront leur déformation maximale à 25-35T de pression appliquée pendant 1-2 minutes.
Il est important de relâcher lentement la pression appliquée à un échantillon pour éviter la fissuration de la surface de l'échantillon. Des fissures peuvent se produire lorsque la pression est relâchée trop rapidement, provoquant la rupture de l'échantillon.
épaisseur de l'échantillon xrf
La pastille doit avoir une épaisseur infinie par rapport au faisceau de rayons X pour tous les éléments mesurés. Les rayons X produits dans l'échantillon doivent pouvoir s'échapper de l'échantillon sans être réabsorbés afin d'atteindre le détecteur à mesurer. Les éléments à plus haute énergie (généralement ceux avec des numéros atomiques plus élevés) auront des profondeurs d'échappement plus profondes dans un échantillon par rapport aux éléments à plus faible énergie. Le signal provenant d'éléments d'énergie plus élevée échantillonne plus de la pastille que ceux provenant d'éléments d'énergie plus faible. La capacité de l'échantillon à réabsorber les rayons X est directement proportionnelle à la masse atomique moyenne de l'échantillon.
La capacité d'absorption de tout échantillon peut être calculée à partir de sa composition élémentaire moyenne et du coefficient d'absorption massique pour chaque élément présent. Le coefficient d'absorption massique (MAC) est une mesure de la capacité d'une substance à absorber le rayonnement électromagnétique. Plus le MAC est élevé, plus la substance absorbe.
Le problème se pose lorsque la profondeur d'échappement d'un élément particulier est supérieure à l'épaisseur de la pastille.
Par exemple, la pastille "A" peut bien presser pour l'élément "B" mais pas pour l'élément "C". La principale chose à retenir est de tester chaque nouvelle pastille sur le type d'élément sur lequel elle est destinée à être utilisée avant de l'utiliser réellement en production. Les pastilles sont de petits morceaux de matériau ronds qui sont utilisés dans une variété d'applications. Dans le contexte du pressage d'éléments, les pastilles sont souvent utilisées pour presser les éléments en place. Étant donné que chaque type d'élément est différent, il est important de tester chaque nouvelle pastille sur le type d'élément sur lequel elle est destinée à être utilisée avant de l'utiliser réellement en production. De cette façon, vous pouvez être sûr que la pastille fournira les résultats souhaités.
Parce qu'il s'agit d'un problème dépendant de l'élément, une pastille pressée particulière peut fournir de bons résultats pour certains éléments mais pas pour d'autres.
Vous devez vous assurer que votre pastille pressée est plus épaisse que la profondeur d'échappement de l'élément énergétique le plus élevé. Cela aidera à garantir que toutes les particules à haute énergie sont piégées dans la pastille et peuvent être mesurées avec précision.
Habituellement, une pastille composée de 8 à 10 g d'échantillon pour une pastille de 32 mm de diamètre ou de 13 à 15 g d'échantillon pour une pastille de 40 mm de diamètre sera suffisamment épaisse pour les éléments.
Contamination de l'échantillon
Si l'échantillon n'est pas homogène, par exemple lorsqu'il contient des inclusions, le culot obtenu peut ne pas être représentatif de l'ensemble de l'échantillon. Dans de tels cas, l'inclusion peut apporter un signal significatif qui n'est pas lié à la matrice. Si la pastille n'est pas pressée uniformément, le signal résultant de la surface de la pastille peut ne pas être représentatif de l'ensemble de la pastille. Pour éviter la contamination de l'échantillon et garantir que la pastille est représentative de l'ensemble de l'échantillon, il est important d'utiliser une presse à pastilles de haute qualité et de répartir uniformément l'échantillon dans la pastille. De plus, il est important de nettoyer la presse à granulés entre les échantillons pour éviter la contamination croisée.
La contamination se produit généralement pendant le processus de broyage de l'échantillon et provient de deux sources principales : le dispositif de préparation de l'échantillon et la contamination croisée d'échantillon à échantillon. Le type de contamination le plus courant est constitué par les débris d'usure du dispositif de préparation d'échantillons, qui peuvent être introduits dans l'échantillon lors du broyage. Dans certains cas, cette contamination peut être éliminée en prenant des précautions pour éviter la contamination croisée entre les échantillons.
Contamination par le dispositif de préparation d'échantillons
Les pulvérisateurs d'échantillons sont les dispositifs de préparation d'échantillons susceptibles de contribuer le plus à la contamination d'un échantillon. appareils à grande vitesse, ils peuvent décomposer un échantillon très rapidement, mais ils peuvent également créer beaucoup de poussière et d'aérosommables qui peuvent contaminer un échantillon. S'ils ne sont pas utilisés correctement, les pulvérisateurs d'échantillons peuvent introduire une quantité importante d'erreurs dans une analyse.
Un pulvérisateur est une machine qui broie des échantillons d'un état grossier en une poudre fine. Le type de pulvérisateur le plus courant est le bol de broyage de type anneau et rondelle, qui est utilisé pour broyer des échantillons de quelques millimètres de diamètre en une poudre fine.
Le matériau avec lequel vous choisissez de broyer votre échantillon peut introduire des éléments étrangers dans votre produit final. Afin d'éviter cela, il faut faire attention lors du choix du milieu de broyage.
L'acier, le carbure de tungstène et les céramiques telles que l'alumine et la zircone sont les choix les plus courants.
L'acier peut ajouter Fe, Ni et Cr, le carbure de tungstène ajoutera W et l'alumine et la zircone ajouteront respectivement Al et Zr. Il est donc important de considérer quels éléments sont analysés et de choisir le récipient de broyage en conséquence pour éviter toute contamination.
Le carbure de tungstène est un choix courant pour de nombreuses applications car c'est l'un des métaux les plus durs. Il est également moins susceptible d'être un élément clé pour l'analyse dans de nombreuses applications. Cependant, le carbure de tungstène est souvent l'option la plus chère.
Contamination croisée échantillon à échantillon
La contamination croisée lors de la préparation des échantillons est un problème majeur lorsqu'il s'agit d'analyser des échantillons à la recherche de contaminants. Cela peut potentiellement introduire des biais et fausser les résultats, ce qui rend difficile de tirer des conclusions précises. Pour minimiser ce risque, des protocoles de nettoyage rigoureux doivent être mis en place et respectés en tout temps.
Il est important d'éviter à tout prix les sources potentielles de contamination croisée. Une façon d'éviter la contamination croisée est d'avoir une zone dédiée pour chaque type d'échantillon. De cette façon, il n'y a aucun risque qu'un type d'échantillon entre en contact avec un autre. Une autre façon d'éviter la contamination croisée consiste à utiliser des instruments distincts pour chaque type d'échantillon. Cela garantit qu'il n'y a aucun risque qu'un type d'échantillon entre en contact avec un autre. Enfin, il est important d'utiliser un équipement de protection individuelle (EPI) approprié lorsque vous travaillez avec des échantillons. Cela comprend les gants, les tabliers et les masques faciaux. En utilisant un EPI, vous pouvez minimiser le risque de contamination croisée.
Préparation des normes d'étalonnage et des échantillons de routine
Comme pour toutes les techniques analytiques, l'exactitude et la précision des résultats XRF dépendent de nombreux facteurs, notamment l'étalonnage de l'instrument, l'expertise de l'opérateur, la préparation de l'échantillon et le choix de la méthode analytique. Cependant, XRF est généralement considéré comme une technique très précise et précise.
Les normes d'étalonnage et les échantillons inconnus doivent être préparés de la même manière pour assurer une analyse précise. En effet, différentes méthodes de préparation peuvent conduire à des résultats différents. Ainsi, si les normes d'étalonnage et les échantillons inconnus sont préparés de différentes manières, la précision de l'analyse sera compromise.
Résumé
Il existe plusieurs facteurs communs qui contribuent à l'erreur dans la préparation des granulés pressés. La taille des particules de l'échantillon peut affecter la précision de la pastille, ainsi que le choix du liant. Le taux de dilution et la quantité de pression appliquée à l'échantillon peuvent également influencer le culot final. L'épaisseur de la pastille et la contamination croisée d'échantillon à échantillon sont également des facteurs d'erreur courants.
Lors de l'élaboration de méthodes visant à limiter les erreurs, il est important d'être attentif aux détails et de rester vigilant. Cela signifie avoir une méthode claire et bien documentée, ainsi qu'être cohérent dans le respect du protocole. Le développement d'une bonne méthode nécessite une compréhension du sujet et un dévouement à l'exactitude. Une fois qu'une méthode est développée, il est important de limiter les sources de variabilité en adhérant aux meilleures pratiques de collecte, d'analyse et d'interprétation des données.
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