La méthode de la pastille de KBr est une technique utilisée pour préparer des échantillons solides pour la spectroscopie infrarouge (IR).
Cette méthode consiste à mélanger l'échantillon avec de la poudre de bromure de potassium (KBr), à presser le mélange pour obtenir une pastille et à analyser cette dernière dans un spectromètre IR.
Les principales étapes de ce processus sont la préparation de la poudre de KBr, le mélange de l'échantillon avec le KBr, la compression du mélange en une pastille et l'analyse de la pastille.
Comment appliquer la méthode de la pastille de KBr ? Les 5 étapes clés expliquées
1. Préparation de la poudre de KBr
Avant de former la poudre de KBr en pastilles, il faut la pulvériser jusqu'à ce qu'elle ait une consistance fine, généralement une taille de maille de 200 ou moins.
Cette pulvérisation garantit que les particules de KBr sont suffisamment petites pour former une pastille transparente lorsqu'elles sont pressées.
La poudre est ensuite séchée à environ 110 °C pendant deux à trois heures pour éliminer l'humidité.
Un chauffage rapide doit être évité car il peut oxyder une partie de la poudre de KBr en KBrO3, ce qui provoque une décoloration brune.
Après le séchage, la poudre est stockée dans un dessiccateur pour conserver son état sec.
2. Mélange de l'échantillon avec le KBr
L'échantillon, dont la concentration est généralement comprise entre 0,2 et 1 %, est mélangé à la poudre de KBr.
Ce mélange est préparé en pesant les quantités requises d'échantillon et de KBr, en veillant à ce que le rapport soit correct pour l'épaisseur et la clarté souhaitées de la pastille.
Le mélange est ensuite finement pulvérisé pour assurer une distribution uniforme de l'échantillon dans la matrice de KBr.
3. Pressage du mélange en pastille
Le mélange pulvérisé est placé dans une filière de formation de pastilles.
Une force importante, généralement de l'ordre de 8 tonnes, est appliquée sous un vide de plusieurs mm Hg pendant plusieurs minutes pour former des pastilles transparentes.
Le vide est crucial car il permet d'éliminer l'air et l'humidité, qui peuvent rendre les granulés cassants et disperser la lumière.
Les conditions de pression et de vide sont ajustées en fonction de la taille de la pastille et des exigences spécifiques de l'analyse.
4. Analyse de la pastille
Une fois la pastille formée, elle est placée dans un porte-échantillon compatible avec le spectromètre IR.
La pastille est ensuite analysée pour obtenir le spectre IR de l'échantillon.
Après l'analyse, la pastille peut être rincée du collier avec de l'eau ou éjectée et conservée pour une analyse ultérieure si nécessaire.
5. La polyvalence de la méthode des pastilles de KBr
Cette méthode est particulièrement utile pour les échantillons solides qui ne sont pas volatils ou qui ne se dissolvent pas dans les solvants courants, ce qui en fait une technique polyvalente pour l'obtention de spectres IR d'une large gamme de matériaux.
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