La méthode de la pastille de KBr est une technique utilisée pour préparer des échantillons solides pour la spectroscopie infrarouge (IR). Cette méthode consiste à mélanger l'échantillon avec de la poudre de bromure de potassium (KBr), à presser le mélange pour obtenir une pastille et à analyser cette dernière dans un spectromètre IR. Les étapes clés de ce processus sont la préparation de la poudre de KBr, le mélange de l'échantillon avec du KBr, la compression du mélange en une pastille et l'analyse de la pastille.
Préparation de la poudre de KBr :
Avant de former la poudre de KBr en pastilles, il faut la pulvériser jusqu'à ce qu'elle ait une consistance fine, généralement une taille de maille de 200 ou moins. Cette pulvérisation garantit que les particules de KBr sont suffisamment petites pour former une pastille transparente lorsqu'elles sont pressées. La poudre est ensuite séchée à environ 110 °C pendant deux à trois heures pour éliminer l'humidité. Un chauffage rapide doit être évité car il peut oxyder une partie de la poudre de KBr en KBrO3, ce qui provoque une décoloration brune. Après le séchage, la poudre est stockée dans un dessiccateur pour conserver son état sec.Mélange de l'échantillon avec du KBr :
L'échantillon, généralement en concentration de 0,2 à 1 %, est mélangé à la poudre de KBr. Ce mélange est préparé en pesant les quantités requises d'échantillon et de KBr, en veillant à ce que le rapport soit correct pour l'épaisseur et la clarté souhaitées de la pastille. Le mélange est ensuite finement pulvérisé pour assurer une distribution uniforme de l'échantillon dans la matrice de KBr.
Presser le mélange pour obtenir une pastille :
Le mélange pulvérisé est placé dans une filière de formation de pastilles. Une force importante, généralement de l'ordre de 8 tonnes, est appliquée sous un vide de plusieurs mm Hg pendant plusieurs minutes pour former des pastilles transparentes. Le vide est crucial car il permet d'éliminer l'air et l'humidité, qui peuvent rendre les granulés cassants et disperser la lumière. Les conditions de pression et de vide sont ajustées en fonction de la taille de la pastille et des exigences spécifiques de l'analyse.
Analyse de la pastille :
