La méthode de la pastille de KBr est une technique largement utilisée en spectroscopie infrarouge pour préparer des échantillons solides.Elle consiste à comprimer un mélange de bromure de potassium (KBr) et l'échantillon en une pastille transparente, qui peut ensuite être analysée à l'aide d'un spectromètre IR.Le processus nécessite une presse à granulés de KBr pour appliquer la pression nécessaire à la formation de la pastille.Vous trouverez ci-dessous une explication détaillée des étapes de cette méthode.
Points clés expliqués :
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Préparation de la poudre de KBr et de la matrice d'échantillonnage :
- La poudre de KBr est hygroscopique et doit donc être séchée avant d'être utilisée pour éviter les interférences dues à l'humidité.
- L'échantillon est mélangé à la poudre de KBr dans un rapport spécifique (généralement 1:100 à 1:200, échantillon/ KBr en poids) pour garantir que la pastille est transparente et adaptée à l'analyse IR.
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Chargement du mélange dans le collier :
- L'enclume la plus courte de la presse à pastilles de presse à pastilles de KBr est inséré dans le collier en acier inoxydable.
- Le mélange de KBr et d'échantillon est versé dans le trou du collier, en veillant à ce qu'il soit réparti uniformément.
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Application d'une pression pour former la pastille :
- L'enclume la plus longue est insérée dans le collier situé au-dessus du mélange.
- L'ensemble est placé dans la poignée de la presse et la pression est appliquée en serrant la poignée.La pression nécessaire est généralement de l'ordre de 8 à 10 tonnes pour une pastille de 13 mm de diamètre.
- La pression comprime le mélange en une pastille solide et transparente.
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Retrait de la pastille du collier :
- Après la compression, les enclumes sont retirées et la pastille de KBr reste à l'intérieur du collier.
- La pastille est manipulée avec précaution pour éviter qu'elle ne se casse ou ne soit contaminée.
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Montage du culot pour l'analyse :
- Le collier contenant la pastille est placé dans un porte-échantillon en forme de V, qui est compatible avec les supports de diapositives standard de 2 × 3 pouces utilisés dans la plupart des spectromètres.
- Le culot est maintenant prêt pour l'analyse par spectroscopie IR.
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Manipulation après l'analyse :
- Après l'analyse, le culot peut être rincé du collier avec de l'eau pour dissoudre le KBr et récupérer l'échantillon.
- Il est également possible d'éjecter la pastille et de la conserver en vue d'une référence ultérieure ou d'une analyse plus poussée.
Cette méthode est très efficace pour obtenir des spectres IR de haute qualité d'échantillons solides, car la matrice KBr est transparente dans la région IR, ce qui permet une transmission claire du faisceau IR à travers l'échantillon.Une technique et une manipulation appropriées sont cruciales pour garantir des résultats précis et reproductibles.
Tableau récapitulatif :
| Étape | Description de l'étape |
|---|---|
| 1.Préparation | Sécher la poudre de KBr et la mélanger à l'échantillon dans un rapport de 1:100 à 1:200. |
| 2.Chargement du mélange | Insérer l'enclume la plus courte dans le collier et verser uniformément le mélange KBr-échantillon. |
| 3.Application de la pression | Insérez l'enclume la plus longue, placez-la dans la presse et appliquez une pression de 8 à 10 tonnes pour former la pastille. |
| 4.Retrait de la pastille | Retirez les enclumes avec précaution et manipulez la pastille pour éviter de la casser ou de la contaminer. |
| 5.Montage pour l'analyse | Placer le collier avec la pastille dans un support en forme de V compatible avec les spectromètres IR. |
| 6.Manipulation après l'analyse | Rincer le culot avec de l'eau pour récupérer l'échantillon ou le conserver pour une analyse ultérieure. |
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