Équipe technique · Kintek Solution

Pour préparer un échantillon de KBr pour la spectroscopie infrarouge, les étapes suivantes sont cruciales :

1. Préparation du KBr et du mélange d'échantillons: Commencez par prélever du KBr finement pulvérisé dans un four réglé à 100 °C, en faisant attention à ne pas vous brûler. Transférez le KBr dans un mortier et ajoutez entre 1 et 2 % de votre échantillon. Mélangez et broyez le mélange jusqu'à obtenir une poudre fine. Pour les échantillons durs, il est conseillé de broyer d'abord l'échantillon, puis d'ajouter le KBr et de broyer à nouveau. Cela permet d'obtenir un mélange homogène qui minimise les pertes par diffusion et les distorsions des bandes d'absorption.

2. Formation des granulés: Le mélange finement broyé est ensuite utilisé pour former des pastilles. Pour ce faire, la matrice KBr-échantillon est versée dans une filière de formation de pastilles. La matrice est ensuite soumise à une pression, généralement de l'ordre de 8 tonnes, sous un vide de plusieurs mm Hg pendant quelques minutes. Ce processus permet de former des pastilles transparentes. Il est important de noter que la poudre de KBr doit être pulvérisée à un maximum de 200 mesh et séchée à environ 110 °C pendant deux à trois heures avant la formation des pastilles. Un chauffage rapide peut oxyder le KBr en KBrO3 et provoquer une décoloration.

3. Manipulation et analyse des pastilles: Une fois les pastilles formées, elles sont retenues à l'intérieur d'une collerette. Ce collier peut être placé dans un porte-échantillon en forme de V compatible avec les supports de diapositives standard des spectromètres. Après l'analyse, la pastille peut être rincée à l'eau ou éjectée du collier pour être stockée ou faire l'objet d'une analyse ultérieure.

4. Considérations particulières pour les liquides et les solides en solution: Pour les échantillons liquides, une petite goutte est placée sur une plaque de KBr, et une autre plaque est placée par-dessus, tournée pour créer un film uniforme. Ces plaques sont ensuite insérées dans un porte-échantillon pour la spectroscopie. Pour les solides en solution, une solution concentrée du composé est préparée dans un solvant approprié comme CH2Cl2.

Tout au long de ces processus, il est essentiel de travailler rapidement pour minimiser l'exposition du KBr hygroscopique à l'humidité, qui peut augmenter le bruit de fond dans certaines gammes spectrales. En outre, il est nécessaire de nettoyer correctement les plaques de KBr et les outils afin d'éviter la contamination des échantillons futurs.

Découvrez la précision et l'efficacité des matériaux de spectroscopie infrarouge de KINTEK SOLUTION. Nos pastilles de KBr sont conçues pour garantir des données spectrales de la plus haute qualité avec un minimum de dispersion et de distorsion. Du KBr finement pulvérisé aux pastilles parfaitement formées, nos produits sont conçus pour améliorer votre recherche grâce à des performances et une commodité supérieures. Faites confiance à KINTEK SOLUTION pour tous vos besoins en spectroscopie IR et augmentez la productivité de votre laboratoire dès aujourd'hui !