La préparation d'un échantillon de KBr pour la spectroscopie infrarouge comporte plusieurs étapes essentielles pour garantir des résultats précis et fiables. Voici un guide détaillé pour vous aider dans ce processus.
Comment préparer un échantillon de KBr pour la spectroscopie infrarouge ? 4 étapes essentielles
1. Préparation du KBr et du mélange d'échantillons
Commencez par prélever du KBr finement pulvérisé dans un four réglé à 100 °C. Soyez prudent pour éviter les brûlures.
Transférez le KBr dans un mortier.
Ajoutez entre 1 et 2 % de votre échantillon au KBr.
Mélangez et réduisez le mélange en une fine poudre.
Pour les échantillons durs, broyez d'abord l'échantillon, puis ajoutez le KBr et broyez à nouveau. Cela permet d'obtenir un mélange homogène qui minimise les pertes par diffusion et les distorsions de la bande d'absorption.
2. Formation de pastilles
Le mélange finement broyé est ensuite utilisé pour former des pastilles.
Verser la matrice KBr-échantillon dans une filière de formation de pastilles.
Soumettre la matrice à une charge de pression, généralement de l'ordre de 8 tonnes, sous un vide de plusieurs mm Hg pendant quelques minutes.
Ce processus permet de former des pastilles transparentes.
Il est important de noter que la poudre de KBr doit être pulvérisée à un maximum de 200 mesh et séchée à environ 110 °C pendant deux à trois heures avant la formation des pastilles. Un chauffage rapide peut oxyder le KBr en KBrO3, ce qui entraîne une décoloration.
3. Manipulation et analyse des granulés
Une fois les pastilles formées, elles sont retenues à l'intérieur d'une collerette.
Ce collier peut être placé dans un porte-échantillon en forme de V compatible avec les supports de diapositives standard des spectromètres.
Après l'analyse, le culot peut être rincé à l'eau ou éjecté du collier pour être stocké ou faire l'objet d'une analyse ultérieure.
4. Considérations particulières pour les liquides et les solides en solution
Pour les échantillons liquides, une petite goutte est placée sur une plaque de KBr.
Une autre plaque est placée au-dessus et tournée pour créer un film uniforme.
Ces plaques sont ensuite insérées dans un porte-échantillon pour la spectroscopie.
Pour les solides en solution, une solution concentrée du composé est préparée dans un solvant approprié comme CH2Cl2.
Tout au long de ces processus, il est essentiel de travailler rapidement pour minimiser l'exposition du KBr hygroscopique à l'humidité, qui peut augmenter le bruit de fond dans certaines gammes spectrales.
En outre, il est nécessaire de nettoyer correctement les plaques de KBr et les outils afin d'éviter la contamination des échantillons futurs.
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