Pour fabriquer un disque de KBr, suivez les étapes suivantes :
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Préparation du mélange KBr: Commencez par mélanger la poudre de KBr avec l'échantillon. Le rapport typique est de 1 partie d'échantillon pour 100 parties de KBr. Assurez-vous que le mélange est bien homogène, soit en utilisant un mortier et un pilon, soit en utilisant un broyeur. Un broyage excessif doit être évité car il augmente l'absorption d'humidité. La quantité de KBr nécessaire dépend de la taille du disque ; pour un disque de ½ pouce (12,7 mm) de diamètre, environ 200-250 mg de KBr suffisent.
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Utilisation de la presse à pastilles: Placer le manchon de la presse à pastilles sur la plaque de base et ajouter le KBr mélangé et l'échantillon. Placer le piston sur le dessus. Il est essentiel de s'assurer que tous les composants (enclumes, filière et poudre) sont à la même température afin d'éviter la formation d'une pastille trouble. Le chauffage des enclumes et de la matrice avant l'utilisation peut aider à maintenir un environnement sec.
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Compression: Comprimez le mélange à l'aide d'une presse hydraulique. La force uniforme produira une pastille solide et transparente convenant à la spectroscopie infrarouge. La clarté du disque dépend de la quantité et du type d'échantillon utilisé. Pour une filière de 13 mm de diamètre, l'utilisation de 200-300 mg de KBr et de 1 mg d'échantillon avec une charge de 8 tonnes est un bon point de départ.
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Soins après la préparation: Après avoir fabriqué le disque de KBr, assurez-vous que l'équipement est soigneusement nettoyé afin d'éviter la contamination des échantillons futurs. Il faut notamment nettoyer les enclumes et le jeu de matrices avec des solvants appropriés et polir les surfaces pour garantir la clarté et l'absence de rayures.
En suivant ces étapes détaillées, vous pouvez préparer efficacement un disque KBr pour une utilisation en spectroscopie infrarouge, en garantissant des lectures spectrales précises et claires.
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