Pour fabriquer un disque de KBr (bromure de potassium), il faut préparer un mélange finement broyé de KBr et de l'échantillon, le transférer dans une matrice, puis utiliser une presse hydraulique pour comprimer le mélange en une pastille solide et transparente.Cette pastille est ensuite utilisée pour une analyse spectroscopique, telle que la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR).Les étapes clés consistent à s'assurer que le mélange est homogène, à appliquer une pression constante et à manipuler avec précaution la filière et la presse pour éviter toute contamination ou endommagement de la pastille.
Explication des points clés :
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Préparation du KBr et du mélange d'échantillons:
- La première étape consiste à broyer le KBr et l'échantillon en une fine poudre.Cela permet de s'assurer que le mélange est homogène et exempt de grosses particules qui pourraient nuire à la transparence de la pastille finale.
- L'échantillon doit être mélangé avec du KBr dans le bon rapport, généralement environ 1 % d'échantillon pour 99 % de KBr, afin de s'assurer que la pastille est adaptée à l'analyse spectroscopique.
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Chargement de la matrice:
- La filière, qui est un moule cylindrique, est insérée dans la cavité de la presse à granulés.Le mélange broyé est ensuite transféré dans la cavité de la filière.
- Une presse à boulons est insérée dans la filière et est mise en rotation pour répartir uniformément les particules dans la cavité.Cette étape est cruciale pour garantir l'uniformité de l'épaisseur et de la densité du granulé.
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Transfert vers la presse hydraulique:
- La filière, qui contient maintenant le mélange, est transférée dans une presse à granulés hydraulique.La filière est fermement fixée dans la presse pour éviter tout mouvement pendant le processus de pressage.
- Une pression hydraulique est appliquée pour comprimer le mélange.La pression appliquée doit être constante et suffisante pour former une pastille solide et transparente.En général, des pressions d'environ 8 à 10 tonnes sont utilisées, mais cela peut varier en fonction de l'équipement et de l'échantillon.
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Libération de la pastille:
- Après avoir appliqué la pression nécessaire, la filière est libérée avec précaution de la presse.La pastille doit maintenant être un disque solide et transparent.
- La pastille est ensuite retirée de la filière et inspectée pour en vérifier la clarté et l'uniformité.Toute fissure, trouble ou irrégularité peut indiquer des problèmes liés au processus de préparation, tels qu'un broyage insuffisant ou une mauvaise application de la pression.
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Manipulation et stockage:
- Une fois la pastille formée, elle doit être manipulée avec précaution pour éviter toute contamination ou dommage.Elle est généralement stockée dans un environnement sec pour éviter l'absorption d'humidité, qui peut affecter l'analyse spectroscopique.
- La pastille est maintenant prête à être utilisée pour l'IRTF ou d'autres techniques spectroscopiques, où elle sera analysée pour fournir des informations sur la structure moléculaire de l'échantillon.
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Résolution des problèmes courants:
- Si la pastille n'est pas transparente, cela peut indiquer que le mélange n'a pas été broyé assez finement ou que la pression appliquée était insuffisante.
- Des fissures dans la pastille peuvent résulter d'une distribution inégale du mélange ou d'un relâchement trop rapide de la pression.
- Une contamination peut se produire si la matrice ou la presse n'est pas nettoyée correctement entre deux utilisations, ce qui peut entraîner des résultats spectroscopiques inexacts.
En suivant attentivement ces étapes, vous pouvez créer un disque KBr de haute qualité adapté à une analyse spectroscopique précise.
Tableau récapitulatif :
| Étape | Actions clés | Conseils |
|---|---|---|
| 1.Préparation | Broyer le KBr et l'échantillon en une fine poudre (1% d'échantillon, 99% de KBr). | Veiller à l'homogénéité pour obtenir une pastille transparente. |
| 2.Chargement de la filière | Transférer le mélange dans la filière et faire tourner la presse à boulons pour une répartition uniforme. | Éviter les trous d'air pour garantir une épaisseur uniforme. |
| 3.Pressage hydraulique | Appliquer une pression constante (8-10 tonnes) pour former une pastille solide et transparente. | Fixer fermement la filière pour éviter qu'elle ne bouge pendant le pressage. |
| 4.Libération de la pastille | Retirez soigneusement le granulé et vérifiez sa clarté et son uniformité. | Vérifier qu'il n'y a pas de fissures ou de trouble, ce qui indique des problèmes de préparation. |
| 5.Manipulation et stockage | Stocker dans un environnement sec pour éviter l'absorption d'humidité. | Manipuler avec précaution pour éviter toute contamination ou dommage. |
| 6.Dépannage | Résoudre les problèmes tels que le manque de transparence, les fissures ou la contamination. | Veiller à ce que le broyage, la pression et le nettoyage de l'équipement soient corrects. |
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