La spectroscopie infrarouge (IR) est une technique analytique puissante utilisée pour identifier et étudier la structure moléculaire des substances.La précision et la fiabilité de la spectroscopie IR dépendent fortement des techniques d'échantillonnage utilisées.Les différents types d'échantillons - liquides, solides et gazeux - nécessitent des méthodes de préparation spécifiques pour s'assurer qu'ils sont transparents au rayonnement IR et qu'ils produisent des spectres clairs.Les techniques les plus courantes comprennent l'utilisation de cellules aux halogénures alcalins pour les liquides, et des méthodes telles que la technique de Mull, le passage dans une solution solide, le film coulé et la pastille pressée pour les solides.Chaque technique a ses propres avantages et limites, et il est donc essentiel de choisir la méthode appropriée en fonction de l'état physique et des propriétés chimiques de l'échantillon.
Explication des points clés :
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Techniques d'échantillonnage des liquides:
- Cellules aux halogénures alcalins:Les échantillons liquides sont généralement préparés en les prenant en sandwich entre des cellules d'halogénures alcalins hautement purifiés, tels que NaCl, KBr ou CaF2.Ces sels sont choisis parce qu'ils sont transparents au rayonnement IR, ce qui permet au faisceau IR de traverser efficacement l'échantillon.
- Épaisseur de l'échantillon:L'épaisseur de l'échantillon de liquide est critique.Elle doit être ajustée de manière à ce que la transmittance se situe entre 15 et 20 %.Pour la plupart des liquides, l'épaisseur optimale de la cellule se situe entre 0,01 et 0,05 mm.
- Sélection des solvants:Les solvants aqueux ne conviennent pas car ils dissolvent les halogénures alcalins.Les solvants organiques comme le chloroforme sont préférables car ils ne réagissent pas avec les plaques de sel.
- Conditions anhydres:L'échantillon et les réactifs de lavage doivent être anhydres pour éviter la dissolution des plaques de sel, qui pourrait compromettre l'intégrité de l'échantillon et la précision des résultats.
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Techniques d'échantillonnage des solides:
- Mull Technique:Dans cette méthode, l'échantillon solide est finement broyé et mélangé à un agent de mouillage (généralement un liquide comme le Nujol) pour former une pâte épaisse.Cette pâte est ensuite étalée entre deux plaques de sel pour être analysée.L'agent de mullage doit être transparent au rayonnement IR et ne doit pas interférer avec le spectre de l'échantillon.
- Technique des solides en solution:Cette technique consiste à dissoudre l'échantillon solide dans un solvant approprié, puis à placer la solution dans une cellule liquide.Le solvant doit être choisi avec soin pour s'assurer qu'il n'absorbe pas le rayonnement IR dans la même région que l'échantillon.
- Technique du film coulé:Cette méthode est utilisée pour les polymères ou les films.L'échantillon est dissous dans un solvant et la solution est coulée sur une surface plane.Après évaporation du solvant, il reste une fine pellicule de l'échantillon, qui peut alors être analysée directement.
- Technique des pastilles pressées:L'échantillon solide est mélangé à un halogénure alcalin finement broyé (généralement du KBr) et pressé en une pastille à l'aide d'une presse hydraulique.La pastille est ensuite placée sur le trajet du faisceau IR.Cette technique est particulièrement utile pour les échantillons difficiles à dissoudre ou lorsqu'un haut degré de transparence est requis.
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Considérations générales pour la préparation des échantillons:
- Transparence au rayonnement IR:Le matériau contenant l'échantillon doit être transparent au rayonnement IR.C'est pourquoi des sels tels que NaCl et KBr sont couramment utilisés dans la préparation des échantillons.Ces sels n'absorbent pas le rayonnement IR dans les régions d'intérêt, ce qui permet d'obtenir des spectres clairs et précis.
- Pureté de l'échantillon:L'échantillon doit être exempt de contaminants susceptibles d'interférer avec le spectre IR.Les impuretés peuvent fausser les résultats, d'où la nécessité d'utiliser des réactifs et des solvants de haute pureté.
- Uniformité de l'échantillon:L'échantillon doit être préparé de manière uniforme pour garantir des résultats cohérents.Des échantillons non uniformes peuvent entraîner des variations dans le spectre IR, ce qui complique l'analyse.
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Avantages et limites de chaque technique:
- Échantillonnage de liquides:L'utilisation de cellules aux halogénures alcalins est simple et permet d'obtenir des spectres de haute qualité.Cependant, la technique est limitée par la nécessité de conditions anhydres et l'incompatibilité avec les solvants aqueux.
- Technique de Mull:Cette méthode est simple et ne nécessite pas d'équipement spécialisé.Cependant, l'agent de mouture peut parfois interférer avec le spectre de l'échantillon et la technique ne convient pas à tous les types de solides.
- Technique des pastilles pressées:Cette méthode est très polyvalente et offre une excellente transparence.Elle nécessite cependant un équipement spécialisé (une presse hydraulique) et peut prendre beaucoup de temps.
- Technique du film coulé:Idéale pour les polymères et les films, cette technique permet d'obtenir un échantillon uniforme pour l'analyse.Cependant, elle est limitée aux échantillons qui peuvent être dissous dans un solvant approprié.
En conclusion, le choix de la technique d'échantillonnage en spectroscopie IR dépend de l'état physique de l'échantillon et des exigences spécifiques de l'analyse.Chaque technique a ses propres avantages et limites, et leur compréhension peut aider à sélectionner la méthode la plus appropriée pour obtenir des résultats précis et fiables.
Tableau récapitulatif :
| Type d'échantillon | Technique | Caractéristiques principales | Les avantages | Limites |
|---|---|---|---|---|
| Liquides | Cuves à halogénures alcalins | Sels transparents (NaCl, KBr, CaF2) ; épaisseur optimale (0,01-0,05 mm) | Spectres de haute qualité ; préparation simple | Nécessite des conditions anhydres ; incompatible avec les solvants aqueux |
| Solides | Technique du mull | Échantillon finement broyé mélangé à un agent de mouillage (par exemple, Nujol). | Simple ; aucun équipement spécialisé n'est nécessaire | L'agent de moussage peut interférer avec le spectre ; limité à certains solides |
| Passage d'un solide dans une solution | Échantillon dissous dans un solvant ; placé dans une cellule liquide | Convient aux solides solubles | Le solvant ne doit pas absorber le rayonnement IR dans la zone de l'échantillon. | |
| Technique du film coulé | Échantillon dissous, coulé dans un film ; le solvant s'évapore. | Idéal pour les polymères et les films ; échantillon uniforme | Limitée aux échantillons solubles dans les solvants appropriés | |
| Technique de la pastille pressée | Échantillon mélangé à du KBr ; pressé en pastille | Grande transparence ; polyvalent | Nécessite une presse hydraulique ; prend du temps |
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