Les erreurs en spectroscopie IR peuvent provenir de plusieurs facteurs, principalement liés à la préparation et à la manipulation des échantillons. Une bonne préparation est essentielle pour obtenir des spectres précis et significatifs. Voici les principaux problèmes susceptibles de provoquer des erreurs :
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Broyage insuffisant du mélange KBr: Si le mélange de KBr contenant l'échantillon n'est pas broyé assez finement, il peut en résulter une pastille trouble ou irrégulière. Cela affecte la transmission de la lumière infrarouge à travers l'échantillon, ce qui se traduit par des spectres médiocres ou déformés.
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Humidité dans l'échantillon: Si l'échantillon n'est pas complètement sec, l'eau peut interférer avec le spectre IR, car elle absorbe dans la même région que de nombreux composés organiques. Cela peut masquer des pics importants et conduire à une mauvaise interprétation des données.
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Rapport incorrect entre l'échantillon et le KBr: L'utilisation d'un rapport élevé entre l'échantillon et le KBr peut aboutir à une pastille trop dense ou opaque, bloquant la lumière IR et conduisant à des données de transmission nulles ou peu fiables.
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Granulés épais: Si la pastille est trop épaisse, elle peut absorber trop de lumière, ce qui entraîne une saturation du détecteur et une troncature des pics. Il est alors difficile de déterminer avec précision les véritables valeurs d'absorbance.
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Boulons lâches: Si les boulons qui maintiennent l'échantillon dans le spectromètre ne sont pas suffisamment serrés, il peut en résulter un mauvais alignement et des spectres de mauvaise qualité.
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Échantillons à point de fusion bas: Les échantillons à faible point de fusion peuvent être déformés ou endommagés au cours du processus de préparation des pastilles, ce qui affecte la qualité du spectre.
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Surcharge de l'échantillon: L'utilisation d'une trop grande quantité d'échantillon peut bloquer le chemin de la lumière IR, réduisant le débit total à zéro et rendant la comparaison peu fiable. Cela est particulièrement vrai pour l'IRTF, où la présence de l'échantillon affecte de manière significative le trajet de la lumière.
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Taille de particule inappropriée dans la technique Nujol Mull: Si l'échantillon solide n'est pas broyé à une taille de particule appropriée (1 à 2 microns), il peut disperser la lumière IR au lieu de la laisser passer, ce qui entraîne une résolution et une intensité médiocres dans le spectre.
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Interférence du Nujol: Lorsque l'on utilise le Nujol comme agent de mouillage, il est important de noter que le Nujol lui-même a un spectre caractéristique. Il peut interférer avec le spectre de l'échantillon, en particulier si l'échantillon n'est pas réparti uniformément ou si une trop grande quantité de Nujol est utilisée.
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Interaction chimique avec le solvant: Lorsqu'un échantillon solide est analysé en solution, toute interaction chimique entre l'échantillon et le solvant peut modifier le spectre. En outre, le solvant ne doit pas absorber dans la gamme IR étudiée pour éviter les interférences.
Pour corriger ces problèmes, il faut préparer soigneusement l'échantillon, en s'assurant qu'il est sec, finement broyé et correctement mélangé au matériau de la matrice (comme le KBr ou le Nujol), et que la taille de l'échantillon est adaptée au spectromètre. Il est également essentiel d'aligner et de serrer correctement le porte-échantillon. Le respect de ces consignes permet d'améliorer considérablement la qualité des spectres IR et d'obtenir des données plus précises et plus fiables.
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