Les erreurs en spectroscopie IR peuvent provenir de plusieurs facteurs, principalement liés à la préparation et à la manipulation des échantillons.
Une bonne préparation est essentielle pour obtenir des spectres précis et significatifs.
Voici les principaux problèmes susceptibles de provoquer des erreurs :
10 pièges courants à éviter
1. Broyage insuffisant du mélange de KBr
Si le mélange de KBr contenant l'échantillon n'est pas broyé assez finement, il peut en résulter une pastille trouble ou irrégulière.
Cela affecte la transmission de la lumière IR à travers l'échantillon, ce qui se traduit par des spectres médiocres ou déformés.
2. Humidité dans l'échantillon
Si l'échantillon n'est pas complètement sec, l'eau peut interférer avec le spectre IR, car elle absorbe dans la même région que de nombreux composés organiques.
Cela peut masquer des pics importants et conduire à une mauvaise interprétation des données.
3. Rapport incorrect entre l'échantillon et le KBr
L'utilisation d'un rapport élevé entre l'échantillon et le KBr peut conduire à une pastille trop dense ou opaque, bloquant la lumière IR et conduisant à des données de transmission nulles ou peu fiables.
4. Granulés épais
Si la pastille est trop épaisse, elle peut absorber trop de lumière, ce qui entraîne une saturation du détecteur et une troncature des pics.
Il est alors difficile de déterminer avec précision les véritables valeurs d'absorbance.
5. Boulons desserrés
Si les boulons qui maintiennent l'échantillon dans le spectromètre ne sont pas suffisamment serrés, il peut en résulter un mauvais alignement et des spectres de mauvaise qualité.
6. Échantillons à faible point de fusion
Les échantillons à faible point de fusion peuvent être déformés ou endommagés au cours du processus de préparation des pastilles, ce qui affecte la qualité du spectre.
7. Surcharge de l'échantillon
L'utilisation d'une trop grande quantité d'échantillon peut bloquer le chemin de la lumière IR, réduisant le débit total à zéro et rendant la comparaison peu fiable.
Ceci est particulièrement important pour la FTIR, où la présence de l'échantillon affecte de manière significative le trajet de la lumière.
8. Taille de particule inappropriée dans la technique de Nujol Mull
Si l'échantillon solide n'est pas broyé à une taille de particule appropriée (1 à 2 microns), il peut diffuser la lumière IR au lieu de la laisser passer, ce qui entraîne une résolution et une intensité médiocres dans le spectre.
9. Interférence du Nujol
Lorsque l'on utilise le Nujol comme agent de mouillage, il est important de noter que le Nujol lui-même a un spectre caractéristique.
Il peut interférer avec le spectre de l'échantillon, en particulier si l'échantillon n'est pas réparti uniformément ou si l'on utilise une trop grande quantité de Nujol.
10. Interaction chimique avec le solvant
Lorsqu'un échantillon solide est analysé en solution, toute interaction chimique entre l'échantillon et le solvant peut modifier le spectre.
En outre, le solvant ne doit pas absorber dans la gamme IR étudiée pour éviter les interférences.
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