Lors d'une analyse par fluorescence X (XRF), la taille de l'échantillon est cruciale pour obtenir des résultats précis. En général, une surface d'échantillonnage de 32 mm ou 40 mm de diamètre est nécessaire pour les pastilles rondes. Cela garantit une couverture et une précision adéquates de l'analyse. Le choix entre ces tailles dépend des exigences spécifiques du spectromètre XRF et de la nature de l'échantillon analysé.
Quelle est la taille de l'échantillon nécessaire pour l'analyse par fluorescence X ? (4 considérations clés)
1. Taille de l'échantillon et préparation
Pour l'analyse XRF, les échantillons sont souvent préparés sous forme de pastilles. Ces pastilles sont fabriquées en comprimant des échantillons en poudre en forme de disque à l'aide d'une matrice. Les dimensions standard de ces pastilles sont de 32 mm ou 40 mm de diamètre. Ces tailles sont choisies pour répondre aux exigences des spectromètres XRF, qui sont conçus pour analyser des échantillons de ces dimensions.
Différents types de matrices sont disponibles pour préparer ces pastilles. L'une d'entre elles comporte des pastilles de pressage interne convenant à tous les types d'échantillons, tandis qu'une autre est conçue pour être utilisée avec des coupelles d'échantillonnage en aluminium et présente une face de piston hautement polie. Le choix de la filière dépend des caractéristiques spécifiques de l'échantillon et du niveau de préparation souhaité.
2. Exigences de l'échantillon en fonction du matériau
Les échantillons alimentaires nécessitent généralement une force de compression plus faible, de l'ordre de 2 à 4 tonnes, en raison de leur composition plus molle. Les produits pharmaceutiques peuvent nécessiter une force de compression plus élevée, jusqu'à 20 tonnes, ce qui est idéal pour les presses XRF manuelles. Les minerais peuvent nécessiter la force de compression la plus élevée, jusqu'à 40 tonnes, en raison de leur dureté et de leur densité.
3. Autres techniques de préparation
Les billes fondues sont une technique de préparation alternative utilisée lorsqu'une meilleure homogénéisation de l'échantillon est nécessaire. L'échantillon est broyé en particules fines (<75 µm) et mélangé à un fondant (tel que le tétraborate de lithium ou un mélange de tétraborate/métaborate) dans des proportions allant de 5:1 à 10:1. Le mélange est ensuite chauffé dans un creuset en platine à des températures élevées (jusqu'à 1 600 °C). Cette méthode a toutefois une limite : elle peut ne pas détecter efficacement les oligo-éléments en raison de la dilution de l'échantillon.
4. Considérations relatives à la préparation des échantillons
Le choix de la méthode de préparation de l'échantillon dépend de la qualité des résultats requis, de l'effort à fournir (main-d'œuvre, complexité) et du coût (équipement, main-d'œuvre, temps d'analyse). Des matériaux différents peuvent nécessiter des méthodes de préparation différentes en fonction de leurs exigences d'analyse.
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