La préparation des échantillons par fluorescence X (XRF) est une étape critique pour garantir une analyse élémentaire précise et fiable.Le processus consiste généralement à sélectionner une méthode appropriée en fonction du type d'échantillon, à broyer l'échantillon en une fine poudre et à le préparer sous une forme adaptée à l'analyse par fluorescence X. Les méthodes courantes comprennent la préparation de paillettes pressées, la préparation de paillettes fondues et la préparation d'échantillons en blocs.Les méthodes courantes comprennent la préparation de poudres en flocons pressés, la préparation de poudres en flocons fondus et la préparation d'échantillons en blocs.Parmi ces méthodes, la préparation de paillettes pressées est largement utilisée en raison de sa simplicité, de sa rentabilité et de sa capacité à produire des échantillons homogènes avec un minimum d'espaces vides.Une bonne préparation de l'échantillon permet au spectromètre XRF de mesurer avec précision la composition élémentaire du matériau.
Explication des points clés :
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Comprendre l'analyse XRF:
- La fluorescence X est une technique d'analyse élémentaire non destructive qui identifie et quantifie les éléments dans les matériaux en vrac.Elle consiste à exciter les atomes de l'échantillon avec des photons de rayons X primaires, ce qui les amène à émettre des rayons X secondaires (fluorescence) qui sont mesurés pour déterminer la composition élémentaire.
- La précision de l'analyse XRF dépend fortement de la qualité de la préparation de l'échantillon, car les échantillons non homogènes ou ceux qui présentent des espaces vides peuvent donner des résultats inexacts.
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Méthodes de préparation des échantillons:
- Poudre pressée Préparation en flocons:Il s'agit de l'une des méthodes les plus courantes, qui consiste à broyer l'échantillon en une fine poudre, à le mélanger à un agent liant et à le presser pour obtenir une pastille.Cette méthode garantit l'homogénéité et élimine les espaces vides, ce qui permet d'obtenir de meilleurs résultats d'analyse.
- Préparation de poudres en flocons fondus:Cette méthode consiste à fusionner l'échantillon avec un flux à haute température pour créer un disque semblable à du verre.Elle est particulièrement utile pour les échantillons difficiles à broyer ou contenant des matériaux réfractaires.
- Préparation de l'échantillon en bloc:Adaptée aux échantillons solides, cette méthode consiste à couper ou à polir l'échantillon afin de créer une surface plane pour l'analyse.Elle est souvent utilisée pour les métaux, les alliages et d'autres matériaux solides.
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Préparation de boulettes pressées:
- Broyage:L'échantillon est broyé en une fine poudre, dont les particules sont idéalement inférieures à 75 micromètres.Cela garantit l'homogénéité et réduit le risque d'espaces vides.
- Agent liant:Un liant ou un agent de broyage, tel qu'un mélange de cire de cellulose, est ajouté à la poudre.Le rapport habituel est de 20 à 30 % de liant par rapport à l'échantillon.
- Pressage:Le mélange est pressé dans une filière à haute pression (entre 20 et 30 tonnes) pour former une pastille homogène.Cette étape est cruciale pour obtenir un échantillon dense et sans vide.
- Les avantages:Les pastilles pressées sont économiques, rapides à préparer et produisent des résultats de haute qualité, ce qui en fait un choix populaire pour l'analyse XRF.
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Préparation de poudre libre:
- Pour les matériaux en poudre, l'échantillon est placé dans une coupelle en plastique avec un film de support en plastique.Cela permet d'obtenir une surface plane et un support adéquat pour le faisceau de rayons X.
- L'échantillon doit être finement broyé pour obtenir une homogénéité, et environ 15 grammes d'échantillon sont généralement suffisants pour répondre à l'exigence d'épaisseur infinie pour tous les éléments d'intérêt.
- Une attention particulière est nécessaire pour les poudres métalliques dans les instruments WDXRF à haute puissance afin d'éviter que l'échantillon ne s'échauffe et ne fonde à travers le film de support.
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Considérations relatives à la préparation de l'échantillon:
- Homogénéité:L'homogénéité de l'échantillon est essentielle à la précision de l'analyse XRF.Les échantillons non homogènes peuvent donner des résultats incohérents.
- Espaces vides:Les espaces vides dans l'échantillon peuvent disperser les rayons X et conduire à des mesures inexactes.Les granulés pressés et les paillettes fondues sont les méthodes préférées pour minimiser les vides.
- Taille de l'échantillon:La taille de l'échantillon doit être suffisante pour répondre à l'exigence d'épaisseur infinie, afin de garantir que les rayons X pénètrent l'ensemble de l'échantillon et fournissent des mesures précises.
En suivant ces étapes et ces considérations, vous pouvez préparer des échantillons XRF de haute qualité qui donnent des résultats d'analyse élémentaire précis et fiables.
Tableau récapitulatif :
| Méthode de préparation des échantillons | Etapes clés | Les avantages |
|---|---|---|
| Poudre Pressée Flocon | Broyer l'échantillon, le mélanger au liant, le presser pour obtenir une pastille | Homogène, rentable, vides minimes |
| Flocons fondus à la poudre | Fusionner l'échantillon avec le flux à haute température | Idéal pour les matériaux réfractaires |
| Échantillon en bloc | Couper ou polir des échantillons solides pour des surfaces planes | Convient aux métaux et aux alliages |
| Poudre libre | Placez la poudre finement broyée dans une coupelle d'échantillonnage | Simple et efficace pour les matériaux en poudre |
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