La préparation des échantillons pour la spectroscopie infrarouge nécessite différentes méthodes en fonction de l'état de la matière, qu'il s'agisse d'un solide, d'un liquide ou d'un gaz.
La principale exigence est que le matériau soit transparent au rayonnement infrarouge.
C'est pourquoi des sels comme le NaCl et le KBr sont couramment utilisés.
1. Échantillons solides
1.1 Technique de l'écrasement
Cette méthode consiste à broyer finement l'échantillon et à le mélanger avec du Nujol, un agent de mouillage, pour former une pâte épaisse.
Cette pâte est ensuite étalée sur des plaques de sel, généralement en KBr ou en NaCl, et placée sur le trajet du faisceau IR pour l'analyse spectrale.
L'échantillon doit être broyé pour obtenir une taille moyenne de particules d'environ 1 à 2 microns afin d'assurer une bonne transmission de la lumière IR.
1.2 Préparation des pastilles
Une autre méthode courante pour les échantillons solides est la préparation de pastilles de KBr.
Environ 10 mg de l'échantillon sont mélangés à du KBr dans une proportion de 1:100, puis comprimés à l'aide d'une presse hydraulique.
La pastille obtenue est transparente à la lumière infrarouge et convient à l'analyse FTIR.
Cette méthode est particulièrement utile pour les échantillons en poudre et permet de détecter des quantités diluées d'échantillons.
2. Échantillons liquides et gazeux
Pour les échantillons liquides et gazeux, la préparation implique généralement l'utilisation de cellules avec des longueurs de trajet spécifiques pour accueillir l'échantillon et assurer la transparence au rayonnement IR.
Les cellules sont généralement constituées de matériaux tels que le KBr ou le NaCl, qui sont transparents dans la région IR.
3. Considérations générales
3.1 Transparence
L'échantillon doit être transparent au rayonnement IR.
C'est pourquoi des sels comme le KBr et le NaCl, qui sont transparents dans la région IR, sont utilisés dans la préparation des échantillons.
3.2 Taille des particules
Pour les échantillons solides, la taille des particules est cruciale.
Elle doit être suffisamment petite (typiquement 1 à 2 microns) pour permettre à la lumière IR de passer sans diffusion importante.
3.3 Absorption par le Nujol
Lorsque l'on utilise le Nujol comme agent de mouillage, il est important de noter que le Nujol lui-même a un spectre caractéristique.
Celui-ci peut interférer avec l'analyse de l'échantillon, il faut donc en tenir compte dans l'interprétation des spectres.
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