Pour préparer les échantillons à la spectroscopie IR, différentes techniques peuvent être utilisées en fonction de la forme de l'échantillon :
1) Échantillons liquides :
- Déposez une goutte du liquide sur une plaque de sel très polie (NaCl, AgCl ou KBr, par exemple).
- Placez une deuxième plaque de sel sur la première pour étaler le liquide en une fine couche entre les plaques.
- Serrez les plaques l'une contre l'autre pour maintenir l'échantillon en place.
2) Échantillons solides :
a) Technique de broyage :
- Broyer finement l'échantillon solide.
- Mélanger l'échantillon broyé avec un agent de mullage (comme le Nujol) dans un mortier en marbre ou en agate à l'aide d'un pilon afin d'obtenir une pâte épaisse.
- Appliquer une fine couche de pâte sur des plaques de sel.
- Placer les plaques sur le trajet du faisceau infrarouge et enregistrer le spectre.
b) Passage d'un solide à une solution :
- Dissoudre l'échantillon solide dans un solvant non aqueux, en veillant à ce qu'il n'y ait pas d'interaction chimique avec le solvant et que le solvant ne soit pas absorbé dans la gamme à étudier.
- Placer une goutte de la solution sur la surface d'un disque de métal alcalin.
- Évaporer le solvant jusqu'à ce qu'il soit sec, en laissant une fine pellicule de soluté.
Pour les échantillons solides, d'autres techniques telles que la méthode des pastilles de KBr et la méthode Nujol peuvent également être utilisées. La méthode des pastilles de KBr consiste à presser l'échantillon en poudre dans un disque en utilisant un rapport spécifique de KBr à l'échantillon et une charge de pressage. La méthode Nujol consiste à mélanger l'échantillon en poudre avec un agent de mouillage pour former une pâte, qui est ensuite appliquée sur des plaques de sel.
Il est important de noter que le matériau utilisé pour la préparation de l'échantillon doit être transparent au rayonnement IR, d'où l'utilisation de sels tels que NaCl, KBr et AgCl. En outre, pour les échantillons de poudre, des méthodes de mesure telles que la méthode de réflexion diffuse, la réflexion totale atténuée (ATR) et la méthode classique de la pastille de KBr sont couramment utilisées.
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