La préparation des échantillons pour la spectroscopie IR implique différentes techniques en fonction de la forme de l'échantillon.
5 techniques essentielles pour préparer les échantillons à la spectroscopie IR
1. Échantillons liquides
Déposez une goutte du liquide sur une plaque de sel très polie, telle que NaCl, AgCl ou KBr.
Placez une deuxième plaque de sel sur la première pour étaler le liquide en une fine couche entre les plaques.
Serrez les plaques l'une contre l'autre pour maintenir l'échantillon en place.
2. Échantillons solides
a) Technique de l'écrasement
Broyer finement l'échantillon solide.
Mélanger l'échantillon broyé avec un agent de mullage, tel que le Nujol, dans un mortier en marbre ou en agate à l'aide d'un pilon afin d'obtenir une pâte épaisse.
Appliquer une fine couche de pâte sur des plaques de sel.
Placer les plaques sur le trajet du faisceau infrarouge et enregistrer le spectre.
b) Passage d'un solide dans une solution
Dissoudre l'échantillon solide dans un solvant non aqueux, en veillant à ce qu'il n'y ait pas d'interaction chimique avec le solvant et que le solvant ne soit pas absorbé dans la gamme à étudier.
Placer une goutte de la solution sur la surface d'un disque de métal alcalin.
Évaporer le solvant jusqu'à ce qu'il soit sec, en laissant une fine pellicule de soluté.
3. Méthode des pastilles de KBr
Presser l'échantillon en poudre dans un disque en utilisant un rapport spécifique de KBr à l'échantillon et une charge de pression.
4. Méthode Nujol
Mélanger l'échantillon en poudre avec un agent de mouillage pour former une pâte, qui est ensuite appliquée sur des plaques de sel.
5. Méthode de la réflexion diffuse, de la réflexion totale atténuée (ATR) et méthode classique des pastilles de KBr
Pour les échantillons de poudre, des méthodes de mesure telles que la méthode de réflexion diffuse, la méthode de réflexion totale atténuée (ATR) et la méthode classique des pastilles de KBr sont couramment utilisées.
Il est important de noter que le matériau utilisé pour la préparation de l'échantillon doit être transparent au rayonnement IR, d'où l'utilisation de sels tels que NaCl, KBr et AgCl.
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