La bonne méthode de préparation pour la spectroscopie IR dépend entièrement de l'état physique de votre échantillon, qu'il soit solide, liquide ou gazeux. Pour les liquides, un film mince entre des lames de sel est courant. Pour les solides, les techniques comprennent la création d'une pastille pressée de KBr, la réalisation d'une suspension (mull) ou le moulage d'un film à partir d'une solution. Les échantillons gazeux nécessitent une cellule à long trajet optique spécialisée pour garantir qu'un signal suffisamment fort est détecté.
Votre objectif dans la préparation de l'échantillon n'est pas seulement de placer le matériel dans le spectromètre. Il est de rendre l'échantillon suffisamment transparent au faisceau infrarouge tout en minimisant tout signal interférant provenant des solvants, de l'humidité ou du milieu de préparation lui-même.
Le fondement : Pourquoi la préparation de l'échantillon est importante
Une préparation d'échantillon appropriée est l'étape la plus critique pour obtenir un spectre IR significatif. La qualité de vos données est un résultat direct de la qualité de la préparation de votre échantillon.
Le coût d'une mauvaise préparation
Si un échantillon est mal préparé, le spectre résultant peut être trompeur. Les pics peuvent être trop larges, leurs intensités peuvent être incorrectes, ou toute la ligne de base peut être inclinée et inutilisable. Cela peut conduire à des interprétations structurelles erronées.
L'objectif : Un signal propre et analysable
Un échantillon idéal laisse passer suffisamment de rayonnement IR (c'est-à-dire qu'il n'est pas trop concentré) afin que le détecteur puisse mesurer l'absorbance avec précision. L'objectif est de voir des pics nets et bien définis correspondant aux groupes fonctionnels du composé, et non des artefacts du processus de préparation.
Préparation des échantillons solides
Les solides ne peuvent pas être analysés directement et doivent être dispersés dans un milieu transparent au rayonnement infrarouge.
La méthode de la pastille pressée (KBr)
Ceci est souvent considéré comme la référence pour les spectres de haute qualité des échantillons solides. Le solide est finement broyé et mélangé avec un halogénure alcalin en poudre et sec, le plus souvent du bromure de potassium (KBr).
Le mélange est ensuite placé dans une matrice à pastilles et comprimé sous haute pression à l'aide d'une presse hydraulique. Ce processus fritte le KBr et l'échantillon en une petite pastille transparente qui peut être placée directement dans le porte-échantillon du spectromètre. La clé est de moudre l'échantillon jusqu'à une taille de particule inférieure à la longueur d'onde de la lumière IR pour éviter la diffusion.
La technique de la suspension (Mull)
Une suspension est une alternative plus rapide, bien que souvent de qualité inférieure, à une pastille de KBr. L'échantillon solide est broyé en une poudre fine, puis mélangé avec quelques gouttes d'un agent de suspension, typiquement du Nujol (huile minérale).
Cela crée une pâte épaisse, qui est ensuite étalée finement entre deux lames de sel (comme NaCl ou KBr). L'huile réduit la diffusion de la lumière par les particules solides. Le principal inconvénient est que le Nujol lui-même possède des bandes d'élongation et de déformation C-H qui apparaîtront dans votre spectre.
La méthode du film moulé
Si votre solide est soluble dans un solvant volatil, vous pouvez préparer un film moulé. Vous dissolvez une petite quantité du composé dans un solvant approprié (comme le dichlorométhane ou l'acétone).
Une goutte de cette solution est déposée sur une seule lame de sel, et le solvant est laissé s'évaporer. Il en résulte un film mince et solide de votre composé sur la lame, qui peut ensuite être analysé.
Préparation des échantillons liquides et en solution
Les liquides sont généralement les échantillons les plus faciles à préparer pour l'analyse IR.
Liquides purs (Neat)
Pour un échantillon de liquide pur, une seule goutte est placée sur la surface d'une lame de sel. Une seconde lame de sel est placée par-dessus, et les deux sont doucement pressées ensemble pour créer un film capillaire très mince. L'ensemble est ensuite placé dans le spectromètre.
Échantillons en solution
Si vous devez analyser un échantillon en solution, vous utiliserez une cellule à échantillon liquide. Ces cellules ont des fenêtres en sel et un espaceur d'épaisseur connue (longueur de trajet) qui contient la solution.
Il est essentiel de choisir un solvant qui présente une absorption minimale dans les régions IR qui vous intéressent. Vous devez également exécuter un spectre de fond du solvant pur dans la même cellule et le soustraire du spectre de votre échantillon pour éliminer la contribution du solvant.
Préparation des échantillons gazeux
Les gaz ont des densités beaucoup plus faibles que les liquides et les solides, ce qui signifie qu'ils absorbent beaucoup moins de rayonnement infrarouge.
Utilisation d'une cellule à gaz
Pour compenser la faible absorbance, les échantillons gazeux sont analysés dans une cellule à gaz spécialisée avec un long trajet optique, généralement compris entre 5 et 10 centimètres. La cellule est d'abord évacuée, puis remplie avec le gaz échantillon à analyser. La cellule possède des fenêtres transparentes aux IR (généralement en KBr) à ses deux extrémités.
Comprendre les compromis
Le choix d'une méthode implique de trouver un équilibre entre la commodité et les sources d'erreur potentielles.
Le problème de l'eau
La plupart des matériaux optiques IR courants, tels que les lames de NaCl et de KBr, sont des halogénures alcalins. Ils sont très solubles dans l'eau et seront embués ou détruits par le contact avec des échantillons humides ou même l'humidité de l'air. Tous les échantillons et solvants doivent être rigoureusement secs.
Interférence du solvant et de l'agent de suspension
Toute substance que vous ajoutez à votre échantillon — un solvant pour une solution ou du Nujol pour une suspension — aura son propre spectre IR. Vous devez soit choisir une substance dont les pics sont connus et non interférants, soit soustraire mathématiquement son spectre de vos données.
Taille des particules et diffusion
Pour les échantillons solides (pastilles et suspensions), la taille des particules est critique. Si les particules solides sont trop grosses, elles diffuseront le faisceau IR au lieu de l'absorber. Cet effet de diffusion, connu sous le nom d'effet Christiansen, entraîne une ligne de base inclinée et des formes de pics déformées et asymétriques, rendant le spectre difficile à interpréter. Un broyage approfondi est essentiel.
Faire le bon choix pour votre échantillon
Votre décision doit être guidée par l'état physique de votre échantillon et votre objectif analytique.
- Si vous avez un liquide pur : Utilisez la méthode du film mince entre deux lames de sel pour une mesure rapide et facile.
- Si vous avez un échantillon solide : La méthode de la pastille de KBr fournit le spectre de la plus haute qualité, tandis que la suspension de Nujol est une alternative plus rapide mais moins parfaite.
- Si votre échantillon est dissous dans un solvant : Utilisez une cellule liquide et n'oubliez pas d'exécuter et de soustraire un spectre de fond du solvant pur.
- Si vous avez un échantillon gazeux : Vous devez utiliser une cellule à gaz à long trajet optique pour obtenir un spectre avec une intensité de signal suffisante.
En fin de compte, maîtriser la préparation des échantillons est la clé pour débloquer des données fiables et informatives de votre spectromètre IR.
Tableau récapitulatif :
| Type d'échantillon | Méthode recommandée | Considération clé |
|---|---|---|
| Solide | Pastille de KBr pressée | Moudre en poudre fine pour éviter la diffusion. |
| Solide | Suspension de Nujol (Mull) | Rapide, mais les pics de l'huile minérale apparaissent dans le spectre. |
| Solide (Soluble) | Film moulé | Utiliser un solvant volatil ; laisser s'évaporer complètement. |
| Liquide (Pur) | Film mince entre lames de sel | Créer un film capillaire pour une transmission optimale. |
| Liquide (Solution) | Cellule liquide avec solvant | Soustraire le spectre de fond du solvant. |
| Gaz | Cellule à gaz à long trajet optique | Compense la faible densité et l'absorbance faible. |
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