La préparation des échantillons pour la spectroscopie IR est une étape critique pour garantir des spectres précis et de haute qualité.L'échantillon doit être transparent au rayonnement IR, c'est pourquoi des techniques et des matériaux spécifiques, tels que des sels comme NaCl et KBr, sont couramment utilisés.La méthode de préparation dépend de l'état physique de l'échantillon (solide, liquide ou gazeux) et de ses propriétés chimiques.Pour les échantillons solides, on utilise des techniques telles que la technique de Mull, le passage en solution, le film coulé et la pastille pressée.Les échantillons liquides sont souvent préparés en plaçant une goutte entre des plaques transparentes aux IR, tandis que les gaz sont analysés directement dans des cellules à gaz.Une bonne préparation de l'échantillon permet d'obtenir des pics nets, une bonne intensité et une haute résolution dans les spectres IR obtenus.
Explication des points clés :
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Importance de la préparation de l'échantillon en spectroscopie IR
- La préparation de l'échantillon est cruciale car l'échantillon doit être transparent au rayonnement IR pour une analyse précise.
- Une bonne préparation permet d'obtenir des pics nets, une bonne intensité et une haute résolution dans les spectres IR.
- Des matériaux comme le NaCl et le KBr sont utilisés parce qu'ils sont transparents au rayonnement IR.
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Techniques de préparation des échantillons solides
- Technique de Mull:L'échantillon solide est finement broyé et mélangé à un agent de mouillage (par exemple, Nujol) pour former une pâte, qui est ensuite étalée sur des plaques transparentes aux IR.
- Passage du solide dans la solution:L'échantillon solide est dissous dans un solvant approprié et la solution est placée sur des plaques IR pour analyse.
- Technique du film coulé:Une fine pellicule de l'échantillon est déposée sur une plaque transparente aux IR par évaporation du solvant.
- Technique de la pastille pressée:L'échantillon solide est mélangé à du KBr et pressé en une pastille qui est ensuite analysée.
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Préparation des échantillons liquides
- Une petite goutte de l'échantillon liquide est placée entre deux plaques transparentes aux IR (par exemple, NaCl ou KBr) pour former un film mince.
- Le solvant utilisé doit être transparent aux IR et un spectre du solvant pur doit être obtenu pour la correction de la ligne de base.
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Préparation des échantillons de gaz
- Les échantillons de gaz sont analysés directement dans des cellules à gaz, conçues pour contenir le gaz et laisser passer le rayonnement IR.
- La cellule à gaz doit être transparente au rayonnement IR et la concentration du gaz doit être appropriée pour une analyse précise.
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Matériaux couramment utilisés pour la préparation des échantillons
- NaCl et KBr:Ces sels sont couramment utilisés parce qu'ils sont transparents au rayonnement IR et peuvent être facilement mis en forme sous forme de plaques ou de pastilles.
- Nujol:Un agent de broyage utilisé dans la technique Mull pour créer une pâte avec l'échantillon solide.
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Étapes de préparation d'un échantillon
- Pour les échantillons solides, choisissez une technique appropriée (Mull, Solid run in Solution, Cast film, ou Pressed pellet) en fonction des propriétés de l'échantillon.
- Pour les échantillons liquides, placez une petite goutte entre des plaques transparentes aux IR et assurez-vous que le solvant est transparent aux IR.
- Pour les échantillons gazeux, utilisez une cellule à gaz conçue pour la spectroscopie IR.
- Obtenez toujours un spectre du solvant ou du matériau pur pour la correction de la ligne de base afin de garantir des résultats précis.
En suivant ces étapes et ces techniques, vous pouvez préparer efficacement les échantillons pour la spectroscopie IR, en garantissant des spectres précis et de haute qualité.
Tableau récapitulatif :
| Type d'échantillon | Technique de préparation | Matériaux clés |
|---|---|---|
| Solide | Mull, solide en solution, film coulé, pastille pressée | NaCl, KBr, Nujol |
| Liquide | Film mince entre les plaques IR | NaCl, KBr |
| Gaz | Analyse directe dans les cellules à gaz | Cellules à gaz transparentes aux IR |
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