La spectroscopie IR est une technique utilisée pour caractériser des échantillons solides, liquides ou gazeux en analysant leur interaction avec le rayonnement infrarouge. La clé d'une spectroscopie IR réussie est une bonne préparation de l'échantillon, en veillant à ce qu'il soit transparent au rayonnement IR. Les matériaux couramment utilisés à cette fin sont des sels tels que NaCl et KBr.
Échantillons solides :
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Technique de Mull : Cette méthode consiste à broyer finement l'échantillon et à le mélanger avec du Nujol, un agent de mouillage, dans un mortier à l'aide d'un pilon pour former une pâte épaisse. Une fine pellicule de cette pâte est appliquée sur des plaques de sel, généralement composées de NaCl ou de KBr, puis placée sur le trajet du faisceau IR pour l'enregistrement spectral. Cette technique est particulièrement utile pour les échantillons qui ne sont pas facilement granulés.
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Préparation de pastilles : Une autre méthode courante pour les échantillons solides est la préparation de pastilles de KBr. Il s'agit de mélanger l'échantillon avec du bromure de potassium dans un rapport de 1:100, qui est ensuite comprimé à l'aide d'une presse hydraulique dans une chambre à filière. La pastille obtenue, transparente à la lumière infrarouge, convient à l'analyse par spectroscopie FTIR. Cette méthode est préférable lorsque l'échantillon peut supporter une pression élevée et ne se dégrade pas au cours du processus de granulation.
Échantillons liquides et gazeux :
Pour les échantillons liquides et gazeux, différentes techniques sont utilisées en fonction de la nature de l'échantillon. Les échantillons liquides sont souvent analysés directement entre des plaques de sel, tandis que les gaz sont généralement contenus dans des cellules à gaz fabriquées à partir de matériaux transparents aux infrarouges.
Considérations générales :
- Taille des particules : Pour les techniques de mull et de pellet, il est essentiel que la taille moyenne des particules du solide soit inférieure à la longueur d'onde de la lumière IR à transmettre. Cela nécessite généralement de broyer l'échantillon jusqu'à ce qu'il atteigne une taille moyenne de 1 à 2 microns.
- Transparence : L'échantillon préparé doit être transparent au rayonnement IR. C'est pourquoi des sels tels que NaCl et KBr, qui sont transparents dans la gamme des IR, sont couramment utilisés.
- Éviter la contamination : Il faut veiller à éviter la contamination de l'échantillon, car les impuretés peuvent interférer avec les résultats spectraux. Ceci est particulièrement important lors de l'utilisation d'agents de mouillage tels que le Nujol, qui possède lui-même un spectre caractéristique et peut affecter l'analyse s'il n'est pas utilisé avec précaution.
En résumé, la préparation des échantillons pour la spectroscopie IR implique de sélectionner la technique appropriée en fonction de l'état physique de l'échantillon (solide, liquide ou gazeux) et de s'assurer que l'échantillon est finement broyé et transparent au rayonnement IR. Une bonne préparation est essentielle pour obtenir des données spectrales précises et significatives.
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