La préparation des échantillons pour la spectroscopie IR implique de s'assurer que l'échantillon est transparent au rayonnement IR, ce qui est possible grâce à l'utilisation de matériaux et de techniques spécifiques.Pour les échantillons solides, les méthodes les plus courantes sont la technique de Mull, la technique du solide en solution, la technique du film coulé et la technique de la pastille pressée.Les échantillons liquides sont généralement pris en sandwich entre des cuves d'halogénures alcalins comme le NaCl ou le KBr, avec une attention particulière à l'épaisseur de l'échantillon et au choix du solvant.Une préparation adéquate permet d'obtenir des spectres IR précis et fiables.
Explication des points clés :
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Transparence par rapport au rayonnement IR:
- Le matériau contenant l'échantillon doit être transparent au rayonnement IR pour permettre une analyse spectrale précise.
- Les sels tels que le bromure de potassium (KBr), le chlorure de sodium (NaCl) et le chlorure d'argent (AgCl) sont couramment utilisés car ils sont transparents au rayonnement IR.
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Préparation des échantillons solides:
- Mull Technique:L'échantillon est mélangé à un agent de mouillage (comme le Nujol) pour former une pâte qui est ensuite étalée sur des plaques transparentes aux infrarouges.
- Technique des solides en solution:L'échantillon solide est dissous dans un solvant approprié et la solution est placée sur des plaques IR.
- Technique du film coulé:Une fine pellicule de l'échantillon est déposée sur une surface et laissée à sécher avant d'être analysée.
- Technique des pastilles pressées:L'échantillon est mélangé à du KBr et pressé en une pastille qui est ensuite analysée.
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Préparation des échantillons liquides:
- Les échantillons liquides sont pris en sandwich entre des cuves d'halogénures alcalins (par exemple, NaCl, KBr ou CaF2).
- L'épaisseur de l'échantillon doit être ajustée de manière à ce que la transmittance soit comprise entre 15 et 20 %, ce qui nécessite généralement une épaisseur de cellule de 0,01 à 0,05 mm.
- Les solvants aqueux sont évités car ils dissolvent les halogénures alcalins ; on utilise plutôt des solvants organiques comme le chloroforme.
- L'échantillon et les réactifs de lavage doivent être anhydres pour éviter de dissoudre les plaques de sel.
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Considérations sur les solvants:
- Une solution concentrée du composé est préparée dans un solvant approprié (par exemple, CH2Cl2).
- Une petite quantité (2-5 mg) du composé est placée directement sur les plaques IR ou dissoute dans un tube à essai et transférée à l'aide d'une pipette.
- Un spectre du solvant est obtenu séparément pour servir de ligne de base ou pour le soustraire automatiquement du spectre de l'échantillon.
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Conseils généraux:
- Veiller à ce que tous les matériaux utilisés soient compatibles avec la spectroscopie IR afin d'éviter les interférences.
- Nettoyer et manipuler correctement les plaques IR pour éviter toute contamination.
- Effectuez toujours un spectre de référence pour tenir compte de toute interférence de fond.
En suivant ces techniques et considérations, vous pouvez préparer efficacement les échantillons pour la spectroscopie IR, garantissant ainsi des résultats précis et fiables.
Tableau récapitulatif :
| Type d'échantillon | Méthode de préparation | Considérations clés |
|---|---|---|
| Échantillons solides | Technique de Mull, passage solide en solution, film coulé, pastille pressée | Utiliser des matériaux transparents aux IR comme le KBr ou le NaCl |
| Échantillons liquides | Sandwich entre des cuves d'halogénures alcalins (p. ex. NaCl, KBr) | Ajuster l'épaisseur (0,01-0,05 mm), éviter les solvants aqueux |
| Choix du solvant | Utiliser des solvants organiques (par exemple, CH2Cl2) | Effectuer un spectre de référence pour une analyse précise |
| Conseils généraux | Assurer la compatibilité, nettoyer les plaques IR, effectuer des spectres de référence | Prévenir la contamination et les interférences |
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