La préparation des échantillons est une étape cruciale dans diverses techniques analytiques, notamment la spectroscopie de fluorescence X et la microscopie électronique à balayage (MEB), afin de garantir des résultats précis et représentatifs. Les méthodes de préparation des échantillons varient en fonction du type d'échantillon (solides, poudres, liquides) et des exigences analytiques spécifiques.
Échantillons de poudre :
- Pour les échantillons de poudre, les méthodes de préparation courantes sont les suivantesPréparation de flocons pressés de poudre :
- Il s'agit de compacter la poudre en un flocon plat et uniforme à l'aide de techniques telles que le compactage par anneau en plastique, le compactage par apprêt bordé d'acide borique et le compactage par anneau en acier. L'objectif est de créer un échantillon avec une surface plane et une distribution uniforme des composants.Préparation de flocons fondus à la poudre :
- La poudre est mélangée à un agent de fusion (tel que les tétraborates ou les carbonates de sodium ou de lithium) et chauffée pour fusionner l'échantillon en un flocon homogène. Cette méthode permet de réduire les effets d'interéléments et l'auto-absorption.Préparation d'un bloc d'échantillon :
Cette méthode consiste à préparer un bloc solide de l'échantillon, souvent utilisé pour des échantillons plus robustes qui peuvent supporter le processus de préparation sans dégradation.Échantillons solides :
- Les échantillons solides peuvent être préparés à l'aide de plusieurs techniques :
- Passage à l'état solide en solution : Les échantillons solides sont dissous dans des solvants non aqueux pour créer une solution, qui est ensuite séchée sur une surface pour former un film mince. Cette méthode est utile lorsque le solide interagit peu avec le solvant.
- Technique de la pellicule : Adaptée aux solides amorphes, cette technique consiste à déposer une fine pellicule de l'échantillon sur une cellule de KBr ou de NaCl par évaporation d'une solution du solide.
Technique des pastilles pressées : Des échantillons solides finement broyés sont mélangés à du bromure de potassium et comprimés en pastilles transparentes à l'aide d'une presse hydraulique. Ces pastilles sont idéales pour l'analyse par rayonnement infrarouge.
Échantillons liquides :
Les échantillons liquides nécessitent généralement une préparation minimale, qui consiste principalement à garantir l'homogénéité et à prévenir la contamination.Considérations générales :
Quel que soit le type d'échantillon, des facteurs tels qu'une pesée précise, un mélange minutieux, la pureté de l'échantillon et la qualité des agents de fusion sont essentiels. Il est également important de sécher les échantillons à 105-110°C pour éliminer l'humidité de surface et, si nécessaire, de chauffer l'échantillon pour éliminer les composants organiques. Pour l'analyse au MEB, les échantillons isolés électriquement peuvent nécessiter un revêtement conducteur (comme le carbone ou l'or) pour éviter l'accumulation de charges.
