La spectroscopie infrarouge (IR) est un outil puissant pour analyser la structure moléculaire de divers échantillons.
Les méthodes de préparation des échantillons dans l'IR varient en fonction de l'état de l'échantillon, qu'il s'agisse d'un solide, d'un liquide ou d'un gaz.
Pour les échantillons solides, il existe plusieurs techniques courantes qui garantissent la transparence de l'échantillon au rayonnement IR.
Examinons ces techniques en détail.
Quelles sont les méthodes de préparation des échantillons dans l'IR ? (3 techniques clés expliquées)
1. Technique de Mull
La technique de Mull consiste à mélanger un échantillon solide finement broyé avec du Nujol, une paraffine liquide qui sert d'agent de mouillage.
L'échantillon est pulvérisé dans un mortier et un pilon.
Il est ensuite mélangé à une ou deux gouttes de Nujol pour former une pâte épaisse.
Cette pâte est appliquée sur des plaques de sel et placée sur le trajet du faisceau IR pour l'enregistrement spectral.
Le Nujol est avantageux parce qu'il absorbe peu dans la région IR, ce qui permet une transmission claire du spectre IR de l'échantillon.
2. Méthode Nujol
Similaire à la technique de Mull, la méthode Nujol utilise également le Nujol comme milieu dispersant.
L'échantillon en poudre est mélangé à du Nujol pour créer une boue.
Cette bouillie est ensuite appliquée entre deux plaques de cristal KBr.
Cette méthode est particulièrement utile pour les échantillons en poudre et nécessite un prétraitement minimal de l'échantillon.
La suspension est prise en sandwich entre les plaques afin d'assurer une distribution uniforme et de minimiser les espaces d'air, qui pourraient autrement interférer avec les lectures spectrales.
3. Méthode des pastilles de KBr
Dans la méthode des pastilles de KBr, l'échantillon solide est mélangé à du bromure de potassium (KBr) dans un rapport de 1:100 en poids.
Le mélange est ensuite comprimé à l'aide d'une presse hydraulique pour former une pastille transparente.
Cette pastille est principalement transparente à la lumière infrarouge et contient une quantité d'échantillon diluée adaptée à la détection FTIR.
La méthode de la pastille de KBr est largement utilisée pour son efficacité dans la préparation d'échantillons pour une analyse détaillée de la structure moléculaire.
Chacune de ces méthodes garantit que les échantillons solides sont préparés de manière à optimiser leur transparence au rayonnement infrarouge, ce qui permet une analyse spectrale précise et détaillée.
Le choix de la méthode dépend des caractéristiques spécifiques de l'échantillon et des exigences de l'analyse.
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