Quelles sont les méthodes de préparation d'échantillons en IR ? Un guide pour l'analyse des solides, liquides et gaz

Les principales méthodes de préparation d'un échantillon pour la spectroscopie infrarouge (IR) dépendent de son état physique : solide, liquide ou gazeux. Pour les liquides, un film mince est créé entre deux plaques de sel. Les solides sont généralement broyés en une poudre fine et soit pressés en une pastille transparente avec du bromure de potassium (KBr), soit suspendus dans de l'huile minérale (une suspension Nujol). Les échantillons gazeux sont analysés dans une cellule spécialisée avec une longue longueur de trajet pour assurer une interaction suffisante avec le faisceau IR.

Le principe fondamental de toute préparation d'échantillon IR est de présenter le composé au spectromètre sous une forme majoritairement transparente au rayonnement infrarouge. La méthode choisie doit éviter d'introduire des signaux interférents tout en garantissant que la concentration de l'échantillon est suffisamment élevée pour la détection, mais pas trop élevée au point de saturer le détecteur.

Le principe fondamental : la transparence IR

La première et la plus critique des règles en spectroscopie IR est que tout matériau contenant votre échantillon doit être transparent à la lumière infrarouge. C'est pourquoi les cuvettes en verre ou en plastique standard ne peuvent pas être utilisées, car leurs liaisons moléculaires absorbent fortement dans la région IR, masquant le signal de votre échantillon.

Pourquoi des plaques de sel sont utilisées

Pour surmonter ce problème, les porte-échantillons sont fabriqués à partir de sels ioniques. Ces matériaux ne possèdent pas de liaisons covalentes qui absorbent dans la gamme du moyen-IR, ce qui les rend effectivement invisibles pour le spectromètre.

Les sels couramment utilisés incluent le bromure de potassium (KBr) et le chlorure de sodium (NaCl). Ceux-ci sont relativement peu coûteux et transparents sur une large gamme, mais sont fragiles et solubles dans l'eau. Pour les solutions aqueuses, un matériau plus robuste comme le chlorure d'argent (AgCl) est nécessaire.

Préparation des échantillons liquides

Les échantillons liquides sont souvent les plus simples à préparer pour l'analyse IR. L'objectif est de créer une couche très mince pour que le faisceau IR puisse la traverser.

Liquides purs (film mince)

Pour les liquides purs et non volatils, c'est la méthode la plus directe. Une seule goutte de liquide est placée sur une plaque de sel, et une seconde plaque est soigneusement placée par-dessus.

Les plaques sont délicatement pressées et tournées pour étaler le liquide en un film mince et uniforme. Les plaques assemblées sont ensuite placées dans le porte-échantillon du spectromètre.

Solutions et films coulés

Si votre composé est un solide ou une huile visqueuse, il peut être dissous dans une petite quantité de solvant volatil, tel que le dichlorométhane (CH2Cl2). Une goutte de cette solution est placée sur une seule plaque de sel, et le solvant est laissé s'évaporer.

Ceci laisse derrière un film solide mince de votre composé "coulé" sur la plaque. Il est crucial de réaliser également un spectre du solvant pur pour identifier et soustraire toutes ses pics résiduels du spectre de votre échantillon.

Préparation des échantillons solides

La préparation des échantillons solides nécessite de mélanger le composé dans une matrice transparente à l'IR. L'essentiel est de broyer le solide en une poudre fine pour réduire la diffusion de la lumière, ce qui peut déformer le spectre.

Pastilles de KBr

C'est la méthode la plus courante pour obtenir des spectres de haute qualité à l'état solide. Une petite quantité de l'échantillon (1-2 mg) est mélangée avec environ 100-200 mg de poudre de KBr très sèche.

Le mélange est broyé en une poudre extrêmement fine et homogène. Il est ensuite comprimé sous haute pression dans une matrice spéciale pour former une petite pastille transparente qui peut être analysée directement.

Suspensions Nujol (Nujol Mulls)

Une suspension Nujol est une alternative lorsque l'échantillon est difficile à broyer ou peut réagir avec le KBr. Le solide est broyé avec quelques gouttes d'huile minérale (Nujol) pour créer une pâte épaisse, ou "suspension".

Cette pâte est ensuite étalée finement entre deux plaques de sel, de manière similaire à un échantillon liquide pur. Un inconvénient majeur est que le Nujol lui-même possède des absorptions de liaison C-H qui apparaîtront dans le spectre.

Préparation des échantillons gazeux

Les gaz ont une densité de molécules très faible par rapport aux liquides ou aux solides. Pour obtenir un signal mesurable, le faisceau IR doit traverser un chemin beaucoup plus long de l'échantillon.

Cellules à gaz à longue longueur de trajet

Les gaz sont analysés à l'aide d'une cellule scellée, généralement de 5 à 10 cm de long, avec des fenêtres transparentes à l'IR (par exemple, KBr ou NaCl) aux deux extrémités. La cellule est d'abord évacuée puis remplie de l'échantillon de gaz. Cette longue longueur de trajet garantit qu'un nombre suffisant de molécules interagissent avec le faisceau pour produire un spectre clair.

Comprendre les compromis

Aucune méthode n'est parfaite. Être conscient des pièges potentiels est essentiel pour interpréter correctement vos résultats.

Le problème de l'eau

Étant donné que les plaques de NaCl et de KBr sont hygroscopiques, elles peuvent être facilement endommagées par l'humidité de l'air, de vos mains ou de votre échantillon. Elles doivent être stockées dans un dessiccateur et manipulées avec soin. Toute eau absorbée apparaîtra comme un pic très large et fort autour de 3200-3600 cm⁻¹, masquant potentiellement d'importants signaux N-H ou O-H.

Contamination par la matrice

La matrice utilisée pour préparer votre échantillon peut introduire ses propres signaux. Le Nujol montrera toujours des pics d'élongation et de déformation C-H proéminents. Le KBr doit être de haute pureté et maintenu parfaitement sec pour éviter d'introduire de l'eau ou d'autres pics d'impuretés.

Concentration incorrecte

Une préparation appropriée garantit que l'absorbance de vos pics les plus intenses se situe dans la plage optimale du détecteur. Si l'échantillon est trop concentré (par exemple, le film liquide est trop épais), les pics les plus intenses seront "aplatis" ou "coupés", les rendant inutilisables pour l'analyse quantitative. S'il est trop dilué, le signal sera faible et bruité.

Faire le bon choix pour votre échantillon

L'état physique de votre échantillon dicte la meilleure méthode de préparation.

• Si vous avez un liquide pur, de faible viscosité : Utilisez la méthode du film mince pur entre deux plaques de sel pour le spectre le plus pur.
• Si vous avez un échantillon solide : La méthode de la pastille de KBr fournit généralement le spectre de la plus haute qualité sans interférence de fond.
• Si votre solide est sensible à la pression ou à l'humidité : Une suspension Nujol est une alternative rapide et efficace, mais vous devez ignorer les pics connus du Nujol dans votre analyse.
• Si vous avez un gaz ou un composé très volatil : Une cellule à gaz à longue longueur de trajet est la seule méthode appropriée.
• Si votre échantillon n'est disponible qu'en solution : Utilisez un film coulé ou une cellule liquide, et n'oubliez pas de réaliser un spectre de fond du solvant pur pour la soustraction.

En fin de compte, maîtriser la préparation des échantillons est l'étape la plus critique pour obtenir un spectre IR clair et significatif.

Tableau récapitulatif :

État de l'échantillon	Méthode principale	Considération clé
Solide	Pastille de KBr ou suspension Nujol	Broyer finement pour réduire la diffusion de la lumière.
Liquide	Film mince pur ou solution coulée	Assurer une couche mince et uniforme pour l'analyse.
Gaz	Cellule à longue longueur de trajet	Fournit une densité moléculaire suffisante pour la détection.

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