À son niveau le plus fondamental, un spectromètre FTIR nécessite une source de rayonnement infrarouge, un interféromètre (contenant un séparateur de faisceau et des miroirs), un support d'échantillon et un détecteur. Cependant, les « matériaux » les plus critiques avec lesquels vous interagirez sont ceux utilisés pour la préparation des échantillons et les composants optiques, car ils doivent être transparents à la lumière infrarouge.
Le principe fondamental à comprendre est que les matériaux standard comme le verre et le quartz sont opaques au rayonnement infrarouge moyen. Par conséquent, les matériaux spécifiques nécessaires pour la FTIR — des fenêtres d'échantillon aux accessoires — sont dictés entièrement par l'état physique de votre échantillon et la gamme spectrale que vous souhaitez analyser.
Les composants fondamentaux de l'instrument
Avant de discuter de la manipulation des échantillons, il est essentiel de comprendre les matériaux à l'intérieur de l'instrument lui-même. Ce sont les composants non négociables qui rendent la technique possible.
La source infrarouge
Il s'agit d'un matériau qui, lorsqu'il est chauffé, émet un spectre continu de rayonnement infrarouge moyen. Une source courante est une tige de carbure de silicium chauffée à environ 1200 °C, souvent appelée Globar.
L'interféromètre
C'est le cœur de la FTIR. Il utilise un séparateur de faisceau, généralement fait d'un matériau comme le bromure de potassium (KBr) revêtu de germanium, pour diviser le faisceau IR. Les faisceaux sont ensuite réfléchis par des miroirs avant d'être recombinés.
Le détecteur
Le détecteur convertit le signal lumineux infrarouge en un signal électrique. Les matériaux de détecteur courants comprennent le sulfate de triglycine deutéré (DTGS) pour un usage général et le tellurure de cadmium et de mercure (MCT) plus sensible, qui doit être refroidi à l'azote liquide.
Matériaux essentiels pour la préparation des échantillons
C'est ici que vos choix ont un impact direct sur la qualité de vos résultats. Les matériaux dont vous avez besoin dépendent entièrement de savoir si votre échantillon est un solide, un liquide ou un gaz.
Analyse des échantillons liquides
Pour les liquides, l'objectif est de créer un film très mince et uniforme pour que le faisceau IR puisse le traverser.
Ceci est généralement réalisé à l'aide de « plaques de sel », qui sont des fenêtres plates et polies fabriquées à partir de matériaux transparents aux IR. Vous placez une goutte de liquide entre deux plaques et les pressez doucement ensemble. Les matériaux les plus courants sont le chlorure de sodium (NaCl) et le bromure de potassium (KBr).
Analyse des échantillons solides
Les solides doivent être finement broyés et dispersés dans un milieu transparent aux IR pour éviter la diffusion du faisceau IR.
La méthode la plus courante est la pastille de KBr. Ici, vous mélangez une infime quantité de votre échantillon solide avec de la poudre de bromure de potassium sèche. Le mélange est broyé en une poudre fine dans un mortier et pilon en agate, puis pressé en une pastille mince et transparente à l'aide d'une presse hydraulique.
Une méthode plus ancienne est la mull de Nujol. Une petite quantité du solide est broyée avec une goutte d'huile de Nujol (huile minérale) pour créer une pâte, qui est ensuite étalée entre deux plaques de sel.
L'alternative moderne : ATR
La réflectance totale atténuée (ATR) est une technique moderne populaire qui nécessite une préparation minimale de l'échantillon pour les solides et les liquides. Le matériau clé est le cristal ATR, qui est un matériau à indice de réfraction élevé.
Les matériaux de cristal ATR courants comprennent le séléniure de zinc (ZnSe), le germanium (Ge) et le diamant. L'échantillon est simplement pressé fermement contre le cristal pour l'analyse.
Comprendre les compromis des matériaux optiques
Les fenêtres et les plaques que vous choisissez sont cruciales. L'utilisation du mauvais matériau entraînera un spectre médiocre ou inexistant.
Pourquoi vous ne pouvez pas utiliser le verre
Le verre et le quartz sont constitués de dioxyde de silicium (SiO₂). Les liaisons Si-O absorbent fortement la majeure partie du rayonnement infrarouge moyen, ce qui les rend complètement opaques dans la région d'empreinte digitale d'un spectre IR.
Matériaux courants transparents aux IR
- Bromure de potassium (KBr) : C'est le cheval de bataille de la FTIR par transmission. Il est peu coûteux et transparent sur une très large gamme d'IR moyens. Son principal inconvénient est qu'il est hygroscopique, ce qui signifie qu'il absorbe facilement l'humidité de l'air et devient trouble.
- Chlorure de sodium (NaCl) : Semblable au KBr, le NaCl est également hygroscopique. Il a une gamme légèrement plus limitée que le KBr, mais c'est un choix très courant et abordable pour l'analyse des liquides organiques.
- Séléniure de zinc (ZnSe) : Ce matériau est un choix populaire pour l'ATR et les cellules liquides car il est insoluble dans l'eau. Cependant, il est tendre, se raye facilement et est attaqué par les acides et les bases fortes.
- Diamant : Utilisé presque exclusivement dans les accessoires ATR, le diamant est extrêmement robuste, chimiquement inerte et durable. Sa dureté permet un excellent contact avec des échantillons solides durs, mais c'est l'option la plus chère.
Faire le bon choix pour votre échantillon
Les propriétés de votre échantillon doivent être le seul guide pour sélectionner les matériaux et les méthodes corrects pour votre analyse.
- Si votre objectif principal est d'analyser des poudres solides et sèches : La méthode de la pastille de KBr est l'approche classique et peu coûteuse, nécessitant de la poudre de KBr, un mortier et pilon, et une presse à pastilles.
- Si votre objectif principal est d'analyser des liquides organiques non aqueux ou des huiles : Les plaques de sel standard en NaCl ou KBr sont les matériaux les plus directs et les plus économiques.
- Si votre objectif principal est d'analyser des solutions aqueuses ou une grande variété de solides et de liquides avec une préparation minimale : Un accessoire ATR avec un cristal polyvalent en ZnSe ou en diamant très durable est le choix le plus efficace.
- Si votre objectif principal est d'analyser des gaz : Vous aurez besoin d'une cellule à gaz spécialisée avec des fenêtres transparentes aux IR (souvent en KBr) conçues pour fournir un long trajet optique au faisceau IR.
Choisir les bons matériaux transforme la FTIR d'un instrument complexe en un outil analytique puissant et accessible.
Tableau récapitulatif :
| Type d'échantillon | Méthode principale | Matériaux clés nécessaires |
|---|---|---|
| Poudres solides | Pastille de KBr | Bromure de potassium (KBr), Mortier & Pilon en Agate, Presse Hydraulique |
| Liquides | Transmission | Plaques de sel en Chlorure de Sodium (NaCl) ou KBr |
| Solides et liquides (Préparation minimale) | ATR | Cristal ATR (ex : ZnSe, Diamant) |
| Gaz | Cellule à gaz | Cellule à long trajet optique avec fenêtres en KBr |
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