En bref, la spectroscopie infrarouge (IR) peut analyser une gamme exceptionnellement large d'échantillons, y compris les solides, les liquides et les gaz. La principale limitation n'est pas l'état physique de l'échantillon lui-même, mais la méthode utilisée pour le préparer. Pour une analyse réussie, l'échantillon doit être préparé de manière à permettre à la lumière infrarouge de le traverser ou d'interagir efficacement avec sa surface.
Le principe fondamental de l'analyse d'échantillons IR est la transparence. L'échantillon, et tout matériau le contenant (comme une fenêtre ou un solvant), doit être transparent au rayonnement infrarouge dans la gamme de longueurs d'onde d'intérêt pour obtenir un spectre utilisable.
Analyse des échantillons solides
Le principal défi avec les solides est de les rendre suffisamment transparents pour que la lumière IR puisse les traverser. Plusieurs techniques bien établies permettent d'y parvenir.
La méthode de la pastille de KBr
Il s'agit d'une méthode de transmission classique. Une petite quantité de l'échantillon solide est finement broyée avec un halogénure alcalin sec et en poudre, le plus souvent le bromure de potassium (KBr). Ce mélange est ensuite pressé sous haute pression dans une matrice pour former une petite pastille transparente qui peut être placée directement dans le faisceau IR.
La technique du mull
Pour cette méthode, l'échantillon solide est broyé en une pâte fine (un "mull") avec un agent de mulling. L'agent le plus courant est le Nujol, qui est une huile minérale. Un film mince de cette pâte est ensuite étalé entre deux plaques de sel plates et polies (comme le NaCl ou le KBr) pour l'analyse.
Réflectance Totale Atténuée (ATR)
L'ATR est une technique de surface moderne qui est devenue extrêmement populaire en raison de sa simplicité. Elle ne nécessite presque aucune préparation d'échantillon. Le solide (ou le liquide) est simplement pressé contre un cristal à indice de réfraction élevé, généralement en diamant, en germanium ou en séléniure de zinc. Le faisceau IR est dirigé à travers le cristal, où il interagit avec la surface immédiate de l'échantillon.
Analyse des échantillons liquides et gazeux
Les liquides et les gaz sont généralement plus simples à analyser car ils sont déjà uniformes. La principale considération est de les contenir dans un récipient transparent aux IR.
Liquides purs et solutions
Les liquides purs (échantillons "purs") peuvent être analysés en plaçant une seule goutte entre deux plaques de sel, créant ainsi un film mince. Pour les solutions, l'échantillon est dissous dans un solvant ayant des bandes d'absorption IR minimales (comme le tétrachlorure de carbone ou le chloroforme) et placé dans une cellule liquide spéciale avec des fenêtres transparentes aux IR.
Analyse des gaz
Les gaz sont analysés à l'aide d'une cellule à gaz. Il s'agit d'un long tube scellé aux deux extrémités par des fenêtres transparentes aux IR. Le faisceau IR traverse la longueur de la cellule, augmentant la longueur du trajet et donc la probabilité d'interaction avec les molécules de gaz à faible concentration.
La contrainte critique : pourquoi les plaques de sel sont essentielles
Vous ne pouvez pas utiliser de cuvettes en verre ou en quartz standard pour la spectroscopie IR à mi-portée. C'est parce que les liaisons chimiques dans ces matériaux (silicium-oxygène) absorbent fortement le rayonnement IR, bloquant le signal et les rendant effectivement opaques.
Le rôle des halogénures alcalins
Des matériaux comme le chlorure de sodium (NaCl) et le bromure de potassium (KBr) sont utilisés car ils sont transparents à la lumière IR. Les liaisons ioniques simples dans leur réseau cristallin n'ont pas de fréquences de vibration dans la gamme IR moyenne typique (4000-400 cm⁻¹), de sorte qu'elles n'interfèrent pas avec la mesure de l'échantillon.
Comprendre les compromis
Chaque méthode de préparation d'échantillon présente des avantages et des inconvénients distincts qui la rendent adaptée à différentes situations.
Pastilles de KBr : haute qualité, grand effort
Les pastilles produisent des spectres de haute qualité mais sont exigeantes en main-d'œuvre et très sensibles à l'humidité. L'eau a une très forte absorption IR et peut facilement contaminer le KBr, obscurcissant des parties du spectre.
Mulls : rapides mais potentiellement interférents
La technique du mull est plus rapide que la fabrication d'une pastille, mais l'agent de mulling (par exemple, le Nujol) montrera ses propres bandes d'absorption C-H dans le spectre. Un analyste doit être capable de distinguer ces pics connus des pics réels de l'échantillon.
ATR : la solution de référence pour la vitesse et la simplicité
L'ATR est rapide, non destructive et fonctionne sur une vaste gamme d'échantillons, y compris les solides opaques, les films et les poudres. Cependant, il s'agit d'une technique de surface, elle peut donc ne pas représenter la composition globale d'un échantillon inhomogène.
Faire le bon choix pour votre objectif
Votre choix de méthode dépend entièrement du type d'échantillon et de votre objectif analytique.
- Si votre objectif principal est d'obtenir un spectre de transmission de haute qualité d'un solide pur : La méthode de la pastille de KBr est la référence, à condition d'éviter la contamination par l'humidité.
- Si votre objectif principal est une analyse qualitative rapide d'un solide ou d'un liquide : L'ATR est la méthode la plus rapide et la plus pratique disponible.
- Si votre objectif principal est d'analyser un composé dissous ou un liquide pur : Utilisez une cellule liquide ou créez un film mince entre deux plaques de sel.
- Si vous devez analyser un échantillon à l'état gazeux : Une cellule à gaz dédiée est le seul choix approprié.
En fin de compte, comprendre les principes de la préparation des échantillons vous permet de sélectionner la technique optimale pour tout défi analytique.
Tableau récapitulatif :
| Type d'échantillon | Méthodes de préparation courantes | Considérations clés |
|---|---|---|
| Solides | Pastille de KBr, ATR, Mull (Nujol) | La transparence à la lumière IR est critique ; éviter la contamination par l'humidité. |
| Liquides | Pur (plaques de sel), Solution (solvant transparent aux IR) | Utiliser des solvants comme le CCl₄ ou le chloroforme avec une absorption IR minimale. |
| Gaz | Cellule à gaz (longueur de trajet longue) | Idéal pour les molécules à faible concentration ; nécessite des fenêtres scellées transparentes aux IR. |
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