Les billes fondues pour l'analyse XRF sont préparées en mélangeant un échantillon finement pulvérisé avec un fondant dans un rapport spécifique, en chauffant le mélange à une température élevée, puis en le coulant dans un moule pour former un disque de verre homogène. Cette méthode est particulièrement efficace pour réduire les effets minéralogiques ou matriciels, ce qui permet d'obtenir des analyses plus précises.
Résumé du processus de préparation :
- Préparation de l'échantillon : L'échantillon est broyé à une taille de particule inférieure à 75 µm pour assurer l'uniformité et faciliter la dissolution dans le flux.
- Mélange avec le flux : L'échantillon finement broyé est mélangé à un fondant, généralement un tétraborate de lithium ou un mélange tétraborate/métaborate, dans un rapport de 5:1 à 10:1. Ce rapport élevé permet de dissoudre complètement l'échantillon et de créer un mélange homogène.
- Chauffage : Le mélange est chauffé dans un creuset en platine à des températures comprises entre 900°C et 1000°C. Cette température élevée est nécessaire pour faire fondre le fondant et dissoudre l'échantillon, assurant ainsi une distribution uniforme des éléments.
- Coulée : Le mélange fondu est ensuite coulé dans un moule à fond plat, où il se solidifie en un disque de verre ou une perle fondue. Cette perle est une représentation homogène de l'échantillon, exempte de toute structure minérale.
Explication détaillée :
- Préparation de l'échantillon : Le broyage de l'échantillon en une fine poudre est crucial car il garantit que l'échantillon est uniformément réparti dans le flux. Cette étape est essentielle pour obtenir un produit final homogène, ce qui est nécessaire pour une analyse XRF précise.
- Mélange avec le flux : Le choix du flux et le rapport entre le flux et l'échantillon sont essentiels. Le tétraborate de lithium est couramment utilisé en raison de sa capacité à dissoudre une large gamme de types d'échantillons et de son faible point de fusion, qui facilite le processus de fusion. Le rapport élevé entre le flux et l'échantillon garantit que l'échantillon est entièrement dissous et mélangé, ce qui minimise le risque d'erreurs d'analyse dues à des inhomogénéités.
- Chauffage : Les températures élevées utilisées dans cette étape sont nécessaires pour faire fondre le flux et dissoudre l'échantillon. Des creusets en platine sont utilisés en raison de leur point de fusion élevé et de leur résistance aux réactions chimiques, ce qui garantit que le creuset ne contamine pas l'échantillon.
- Coulée : Après avoir été chauffé, le mélange fondu est coulé dans un moule. La forme et la taille du moule peuvent varier, mais un fond plat est généralement utilisé pour faciliter l'analyse. Le processus de refroidissement doit être contrôlé afin d'éviter la formation de fissures ou d'autres défauts dans la perle.
Révision et correction :
La référence mentionne que les billes fondues peuvent être sujettes à des problèmes d'épaisseur infinie pour les éléments plus lourds et que le coût de cette technique est plus élevé. Ces points sont exacts et devraient être considérés comme des inconvénients de la méthode des billes fondues, en particulier pour les échantillons nécessitant l'analyse d'éléments traces ou pour les laboratoires ayant des contraintes budgétaires.
La référence mentionne également qu'un échantillon alimentaire peut nécessiter 2 à 4 tonnes, un produit pharmaceutique peut nécessiter 20 tonnes et un minerai peut nécessiter jusqu'à 40 tonnes. Ces chiffres semblent être une erreur typographique, car ils sont anormalement élevés pour la préparation d'un échantillon dans le cadre d'une analyse XRF. Il est plus probable que ces chiffres se réfèrent à la pression nécessaire pour préparer des pastilles pressées, et non des billes fondues. Dans le contexte des billes fondues, la quantité d'échantillon est généralement beaucoup plus petite, quelques grammes seulement.
