Le processus de fabrication d'un échantillon en pastilles comprend plusieurs étapes clés :
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Broyage de l'échantillon: L'échantillon doit être broyé pour obtenir une taille de particule fine, idéalement inférieure à 50 µm. Cette étape est cruciale pour garantir que l'échantillon se comprime et se lie efficacement lorsqu'il est pressé, et pour minimiser les hétérogénéités de l'échantillon qui peuvent affecter les résultats de l'analyse. Le broyage peut généralement être effectué à l'aide d'un broyeur à anneaux et à palets.
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Mélange avec un liant: L'échantillon broyé est ensuite mélangé à un liant ou à un agent de broyage dans un récipient. Le liant aide à former une pastille cohésive et peut varier en fonction des exigences spécifiques de l'échantillon et de la taille de la pastille souhaitée.
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Chargement de la filière: Le mélange est chargé dans une filière, en veillant à ce qu'elle soit remplie à ras bord et nivelée. Une petite quantité de lubrifiant de pressage est ajoutée sur le dessus de l'échantillon pour éviter qu'il ne colle.
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Pressage de l'échantillon: La matrice chargée est placée dans une presse et le couvercle est fermé. La presse est programmée pour appliquer une pression spécifique, généralement comprise entre 15 et 35 tonnes, et un cycle de pressage est lancé. La pression hydraulique comprime l'échantillon en un petit disque plat.
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Retrait et inspection de la pastille: Après le cycle de pressage, la pastille est retirée de la matrice. Il doit être lisse, de forme et d'épaisseur uniformes. Si le granulé répond aux spécifications requises, le processus est terminé. Dans le cas contraire, il peut être nécessaire d'ajuster les paramètres de broyage, de liant ou de pressage.
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Répéter l'opération pour d'autres échantillons: Si plusieurs échantillons doivent être traités, les étapes sont répétées pour chaque échantillon.
Autres considérations:
- Prévention de la contamination: Pour éviter la contamination de la surface de la filière, il est important de nettoyer la filière avant chaque utilisation et d'envisager l'utilisation d'un film entre la poudre et la filière.
- Manipulation de petites quantités d'échantillons: Pour les échantillons trop petits pour la granulation directe, des méthodes telles que la double granulation ou l'enrobage peuvent être utilisées. Il s'agit soit de recouvrir une poudre déjà pressée avec le nouvel échantillon et de presser à nouveau, soit de placer le nouvel échantillon au centre d'une pastille formée et de réappliquer la pression.
- Utilisation de disques en polypropylène: Pour de petites quantités d'échantillons ou de poudres d'herbe séchée, l'échantillon peut être pressé sur des disques de polypropylène à surface adhésive, à l'aide de matrices de type cylindrique.
Ce processus détaillé garantit que les échantillons en pastilles sont préparés avec précision et constance, ce qui est essentiel pour obtenir des résultats analytiques fiables dans des applications telles que l'analyse par fluorescence X (XRF).
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