L'objectif fondamental de la préparation des échantillons FTIR est de rendre l'échantillon suffisamment fin et uniforme pour que le faisceau infrarouge de l'instrument puisse le traverser ou interagir efficacement avec lui. Bien qu'il existe plusieurs méthodes, elles tournent toutes autour de ce principe, les techniques les plus courantes pour les solides étant la création de pastilles pressées et pour les liquides, l'utilisation de cellules de transmission ou d'accessoires ATR modernes.
La méthode de préparation d'échantillon optimale n'est pas universelle ; elle est entièrement dictée par l'état physique de votre échantillon (solide, liquide ou gaz) et votre objectif analytique. Choisir la bonne technique est la première étape et la plus critique pour acquérir un spectre propre et interprétable.
Préparation des échantillons solides
Pour qu'un matériau solide soit analysé par FTIR à transmission traditionnelle, il doit être rendu presque transparent au rayonnement infrarouge. Ceci est généralement réalisé en dispersant le solide dans une matrice transparente aux IR ou en analysant directement sa surface.
La méthode des pastilles de KBr
C'est la technique classique pour obtenir des spectres de haute qualité à partir d'échantillons solides pouvant être réduits en poudre. L'échantillon est mélangé avec une poudre d'halogénure alcalin, le plus souvent du bromure de potassium (KBr).
Le processus implique de broyer une petite quantité de l'échantillon (1-2 % en poids) avec du KBr pur et sec en une poudre extrêmement fine. Ce mélange est ensuite pressé sous haute pression dans une matrice pour former une petite pastille transparente, semblable à du verre.
La clé de cette méthode est que le KBr est transparent au rayonnement infrarouge moyen et devient visqueux sous pression, ce qui lui permet de former une matrice solide qui maintient les particules d'échantillon finement dispersées.
Coulée de films minces
Cette méthode est idéale pour les polymères ou d'autres solides solubles dans un solvant volatil. Le solide est dissous, et quelques gouttes de la solution résultante sont déposées sur une fenêtre transparente aux IR, telle qu'une plaque de sel de KBr ou de NaCl.
Lorsque le solvant s'évapore, il laisse derrière lui un film mince et uniforme de l'échantillon solide sur la fenêtre, qui peut ensuite être placé directement dans le porte-échantillon du spectromètre.
Réflexion Totale Atténuée (ATR)
L'ATR est une technique moderne, populaire et puissante qui ne nécessite que peu ou pas de préparation d'échantillon. C'est une technique de mesure de surface, ce qui la rend idéale pour une large gamme de solides, y compris les poudres, les films, les plastiques et même les matériaux souples.
L'échantillon est simplement pressé en contact ferme avec un cristal à indice de réfraction élevé, souvent en diamant, séléniure de zinc (ZnSe) ou germanium (Ge). Le faisceau IR est dirigé à travers le cristal de manière à interagir avec la surface de l'échantillon, générant un spectre.
Préparation des échantillons liquides
L'analyse des liquides implique la création d'une couche mince et contenue de l'échantillon avec une épaisseur (longueur de trajet) constante pour que le faisceau IR puisse la traverser.
Cellules de transmission (plaques de sel)
La méthode la plus simple pour les liquides est de placer une seule goutte de l'échantillon entre deux plaques de sel polies (généralement NaCl ou KBr).
L'action capillaire maintient les plaques ensemble, et le liquide s'étale pour former un film mince. Les plaques sont ensuite placées dans un support et analysées. Pour un travail quantitatif plus précis, des cellules scellées avec une longueur de trajet connue sont utilisées à la place des simples plaques.
Utilisation d'un accessoire ATR
Tout comme pour les solides, l'ATR est exceptionnellement utile pour l'analyse des liquides. Une seule goutte du liquide est déposée sur le cristal ATR, la mesure est effectuée, puis le cristal est simplement nettoyé.
Cette méthode est incroyablement rapide et évite le potentiel de franges d'interférence qui peuvent se produire avec les cellules de transmission. C'est aussi la méthode de référence pour l'analyse des solutions aqueuses.
Comprendre les compromis
Le choix d'une méthode implique d'équilibrer la facilité d'utilisation avec les sources potentielles d'erreur. La connaissance de ces pièges est essentielle pour une analyse précise.
Le problème de l'eau
L'eau présente des bandes d'absorption intenses et larges dans le spectre infrarouge qui peuvent facilement masquer le signal de votre échantillon. De plus, les plaques de sel les plus courantes et les moins chères (NaCl et KBr) sont solubles dans l'eau et seront endommagées par les solutions aqueuses.
Pour les échantillons contenant de l'eau, l'ATR est la méthode requise, utilisant un cristal insoluble dans l'eau comme le diamant ou le ZnSe.
Taille des particules dans les pastilles
Lors de la fabrication de pastilles de KBr, il est essentiel que l'échantillon soit broyé en particules plus petites que la longueur d'onde de la lumière infrarouge utilisée.
Si les particules sont trop grandes, elles diffuseront la lumière, provoquant une ligne de base distordue et inclinée dans le spectre, connue sous le nom d'effet Christiansen. Cela peut masquer les pics plus faibles et rendre le spectre difficile à interpréter.
Pureté et contamination
Toute substance qui absorbe le rayonnement infrarouge peut être un contaminant. Le KBr utilisé pour les pastilles doit être de qualité spectroscopique et maintenu parfaitement sec, car l'humidité absorbée apparaîtra dans le spectre.
De même, lors de la coulée de films minces, le solvant doit être entièrement évaporé. Tout solvant résiduel contribuera ses propres pics au spectre final, compliquant l'analyse de votre échantillon.
Faire le bon choix pour votre objectif
Votre choix de méthode de préparation doit être une décision délibérée basée sur les propriétés de votre échantillon et ce que vous devez en apprendre.
- Si votre objectif principal est la rapidité et la simplicité pour les solides ou les liquides non aqueux : L'ATR est le choix supérieur, car il ne nécessite pratiquement aucune préparation d'échantillon.
- Si votre objectif principal est un spectre de la plus haute qualité pour un solide pur et broyable : La méthode des pastilles de KBr, lorsqu'elle est réalisée avec soin, fournit d'excellents résultats pour une analyse détaillée.
- Si votre objectif principal est d'analyser un liquide pur ou un échantillon dans un solvant non aqueux : Une simple cellule de transmission (plaques de sel) est efficace et peu coûteuse.
- Si votre objectif principal est d'analyser tout échantillon contenant de l'eau : Vous devez utiliser un accessoire ATR avec un cristal insoluble dans l'eau.
En fin de compte, la meilleure technique de préparation est celle qui minimise les interférences tout en représentant fidèlement la structure chimique de votre échantillon.
Tableau récapitulatif :
| Méthode | Idéale pour | Considération clé |
|---|---|---|
| Pastille de KBr | Solides purs, broyables | La taille des particules doit être inférieure à la longueur d'onde IR |
| ATR | Solides, liquides (y compris l'eau), analyse rapide | Nécessite un contact ferme avec le cristal (diamant, ZnSe) |
| Cellule de transmission | Liquides purs, solutions non aqueuses | Éviter les solutions aqueuses pour éviter d'endommager les plaques de sel |
| Coulée de film mince | Polymères, solides solubles | Assurer l'évaporation complète du solvant |
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