Les étapes suivantes sont généralement suivies pour préparer les échantillons à l'analyse FTIR :
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Broyage et mélange des échantillons: L'échantillon, généralement une poudre, est broyé avec un excès de bromure de potassium (KBr) dans un rapport de 1:100. Ce broyage garantit un mélange homogène et contribue à la formation d'une pastille transparente adaptée à la transmission de la lumière infrarouge.
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Formation de la pastille: Le mélange est ensuite comprimé à l'aide d'une presse hydraulique dans une chambre à filière. La matrice, dont le diamètre interne est généralement de 13 mm, mais qui est également disponible dans d'autres tailles telles que 5 mm, 10 mm et 20 mm, est utilisée pour façonner le mélange en une pastille solide. Le processus de compression est crucial car il forme une pastille qui est principalement transparente à la lumière infrarouge, ce qui permet une analyse efficace.
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Support et reliure en option: Pour les échantillons qui ne se compriment pas facilement, une coupelle de support d'échantillon en aluminium flexible et fin peut être utilisée. Cette coupelle est placée à l'intérieur de la filière avant le chargement de l'échantillon. Elle soutient l'échantillon par le bas et les côtés, ne laissant que la surface supérieure exposée pour l'analyse. En outre, des additifs de liaison à la cire peuvent être utilisés pour aider les grains de poudre à adhérer les uns aux autres, améliorant ainsi l'intégrité de la pastille.
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Nettoyage et préparation des outils: Avant et après le processus, il est essentiel de nettoyer soigneusement la matrice, le pilon et le mortier avec des solvants et de l'eau désionisée, puis de les sécher dans un four chaud. Cela permet de s'assurer qu'aucun contaminant n'interfère avec l'analyse de l'échantillon.
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Montage de l'échantillon et analyse: Une fois la pastille formée, elle est placée dans la trajectoire du faisceau IR pour l'analyse. L'instrument FTIR utilise alors la lumière infrarouge pour étudier les propriétés de l'échantillon, en identifiant les liaisons chimiques et leurs vibrations sur la base de la figure d'interférence créée par la lumière traversant l'échantillon.
Cette préparation détaillée garantit que l'échantillon est adapté à l'analyse FTIR et fournit des données précises et fiables sur la structure moléculaire et la composition du matériau.
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