La préparation des échantillons pour l'analyse FTIR implique plusieurs étapes cruciales pour garantir des données précises et fiables.
5 étapes essentielles pour préparer les échantillons à l'analyse FTIR
1. Broyage et mélange de l'échantillon
L'échantillon, généralement une poudre, est broyé avec un excès de bromure de potassium (KBr) dans un rapport de 1:100.
Ce broyage garantit un mélange homogène et contribue à la formation d'une pastille transparente adaptée à la transmission de la lumière infrarouge.
2. Formation de la pastille
Le mélange est ensuite comprimé à l'aide d'une presse hydraulique dans une chambre à filière.
La matrice, dont le diamètre interne est généralement de 13 mm, mais qui est également disponible dans d'autres tailles telles que 5 mm, 10 mm et 20 mm, est utilisée pour façonner le mélange en une pastille solide.
Le processus de compression est crucial car il forme une pastille qui est principalement transparente à la lumière infrarouge, ce qui permet une analyse efficace.
3. Support et fixation en option
Pour les échantillons qui ne se compriment pas facilement, il est possible d'utiliser une coupelle de support d'échantillon en aluminium flexible et fin.
Cette coupelle est placée à l'intérieur de la filière avant le chargement de l'échantillon.
Elle soutient l'échantillon par le bas et les côtés, ne laissant que la surface supérieure exposée pour l'analyse.
En outre, des additifs de liaison à la cire peuvent être utilisés pour aider les grains de poudre à adhérer les uns aux autres, améliorant ainsi l'intégrité de la pastille.4. Nettoyage et préparation des outilsAvant et après le processus, il est essentiel de nettoyer soigneusement la matrice, le pilon et le mortier avec des solvants et de l'eau déminéralisée, puis de les sécher dans un four chaud.Cela permet de s'assurer qu'aucun contaminant n'interfère avec l'analyse de l'échantillon.5. Montage de l'échantillon et analyse
