La spectroscopie infrarouge (IR) est une technique analytique puissante utilisée pour identifier et analyser la composition chimique de divers matériaux.
Pour obtenir des résultats précis et fiables, la préparation des échantillons IR est cruciale.
Il existe deux méthodes principales pour préparer les échantillons IR : la méthode des pastilles de KBr et la technique de Mull.
Quelles sont les deux méthodes de préparation des échantillons IR ? (2 techniques clés expliquées)
1. Méthode de la pastille de KBr
La méthode des pastilles de KBr est spécialement conçue pour les échantillons solides.
L'échantillon et le KBr sont broyés ensemble pour réduire la taille des particules à moins de 5 mm de diamètre.
On utilise un rapport de 100:1 entre le KBr et l'échantillon, mesuré en poids.
Le mélange est ensuite pressé en un disque à l'aide d'une filière de 13 mm de diamètre et d'une charge de pressage de 10 tonnes.
Pour les applications infrarouges à transformée de Fourier (FTIR), une pastille de 7 mm peut être utilisée avec une charge de pressage aussi faible que 2 tonnes.
2. Technique de Mull
La technique de Mull est également utilisée pour les échantillons solides.
L'échantillon finement broyé est mélangé à un agent de broyage, tel que le Nujol, dans un mortier en marbre ou en agate.
Le mélange est broyé à l'aide d'un pilon pour obtenir une pâte épaisse.
Une fine pellicule de cette pâte est appliquée sur des plaques de sel.
Les plaques de sel avec le film de l'échantillon sont ensuite montées sur le chemin du faisceau infrarouge et le spectre est enregistré.
Les deux méthodes visent à rendre l'échantillon transparent au rayonnement IR, ce qui permet au rayonnement de passer à travers et d'obtenir un spectre IR précis avec des pics nets, une bonne intensité et une haute résolution.
La méthode des pastilles de KBr consiste à presser l'échantillon dans un disque, tandis que la technique Mull consiste à appliquer une fine pellicule de pâte d'échantillon sur des plaques de sel.
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