Pour préparer un échantillon à l'analyse XRD, plusieurs techniques peuvent être utilisées en fonction du type d'échantillon analysé. La méthode la plus courante pour les échantillons solides consiste à fabriquer des pastilles pressées. Voici un guide étape par étape sur la préparation d'un échantillon à l'aide de cette méthode :
1. Commencez par broyer l'échantillon pour obtenir des particules fines. Cette opération peut être effectuée à l'aide d'un mortier et d'un pilon ou d'un broyeur. L'objectif est d'obtenir une poudre homogène avec des particules de taille similaire.
2. Ensuite, mélangez l'échantillon broyé avec un liant ou un agent de broyage. Le liant permet de maintenir les particules ensemble pendant le processus de pressage. Il existe plusieurs types de liants, tels que la cire, la paraffine ou la cellulose. Le choix du liant dépend de la nature de l'échantillon et des exigences de l'analyse.
3. Une fois l'échantillon et le liant mélangés, transférer le mélange dans un récipient de broyage ou de mélange. Veillez à utiliser un récipient adapté à la quantité d'échantillon préparée.
4. Verser le mélange dans une filière de pressage. La filière de pressage doit être choisie en fonction de la taille et de la forme des granulés souhaités. Il est important de remplir la filière de manière uniforme et de compacter la poudre pour obtenir un granulé homogène.
5. Appliquer une pression sur la matrice de pressage pour comprimer l'échantillon. La pression recommandée se situe entre 15 et 35 tonnes. Cette opération peut être effectuée à l'aide d'une presse hydraulique ou manuelle, en fonction de l'équipement disponible.
6. Après l'application de la pression, relâcher la pression et retirer avec précaution la pastille de la matrice de pressage. La pastille obtenue doit être solide et présenter une surface lisse.
7. La pastille est maintenant prête pour l'analyse XRD. Elle peut être placée directement dans l'instrument XRD pour la mesure.
Il est important de noter que la taille des particules de l'échantillon, le choix du liant, le taux de dilution de l'échantillon, la pression utilisée pour le pressage et l'épaisseur de la pastille doivent tous être pris en compte lors de la conception d'une recette de préparation de l'échantillon. Ces facteurs peuvent affecter la précision et la reproductibilité des résultats de la XRD.
Outre la méthode des pastilles pressées, il existe d'autres techniques de préparation d'échantillons pour l'analyse XRD, telles que la méthode des poudres libres. Ces techniques ne nécessitent aucun processus chimique et peuvent être utilisées pour mesurer de petites quantités d'échantillons de poudre. La préparation de l'échantillon et les accessoires appropriés doivent être choisis pour éviter que la poudre pressée ne se brise pendant la mesure.
Dans l'ensemble, la préparation de l'échantillon pour l'analyse XRD est une étape importante pour obtenir des résultats précis et reproductibles. Il est recommandé de suivre les directives et considérations spécifiques fournies par le fabricant de l'instrument et de consulter la littérature pertinente pour les techniques de préparation des échantillons spécifiques au type d'échantillon analysé.
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