La préparation d'un échantillon pour l'analyse XRD fait appel à plusieurs techniques, en fonction du type d'échantillon.
La méthode la plus courante pour les échantillons solides consiste à fabriquer des pastilles pressées.
Voici un guide étape par étape sur la préparation d'un échantillon à l'aide de cette méthode :
7 étapes essentielles à suivre
1. Broyer l'échantillon
Commencez par broyer l'échantillon pour obtenir des particules fines.
Cette opération peut être effectuée à l'aide d'un mortier et d'un pilon ou d'un broyeur.
L'objectif est d'obtenir une poudre homogène avec des particules de taille similaire.
2. Mélanger avec un liant
Mélangez ensuite l'échantillon broyé avec un liant ou un agent de broyage.
Le liant aide à maintenir les particules ensemble pendant le processus de pressage.
Il existe plusieurs types de liants, tels que la cire, la paraffine ou la cellulose.
Le choix du liant dépend de la nature de l'échantillon et des exigences de l'analyse.
3. Transfert dans un récipient
Une fois l'échantillon et le liant mélangés, transférer le mélange dans un récipient de broyage ou de mélange.
Veiller à utiliser un récipient adapté à la quantité d'échantillon préparée.
4. Verser dans une matrice de pressage
Verser le mélange dans une matrice de pressage.
La filière de pressage doit être choisie en fonction de la taille et de la forme des granulés souhaités.
Il est important de remplir la matrice de manière uniforme et de compacter la poudre afin d'obtenir une pastille homogène.
5. Appliquer la pression
Appliquez une pression sur la matrice de pressage pour comprimer l'échantillon.
La pression recommandée se situe entre 15 et 35 tonnes.
Cette opération peut être effectuée à l'aide d'une presse hydraulique ou manuelle, en fonction de l'équipement disponible.
6. Retirer la pastille
Après avoir appliqué la pression, relâchez-la et retirez avec précaution la pastille de la matrice de pressage.
Le granulé obtenu doit être solide et présenter une surface lisse.
7. Prêt pour l'analyse XRD
La pastille est maintenant prête pour l'analyse XRD.
Elle peut être placée directement dans l'instrument XRD pour être mesurée.
Points importants à prendre en compte
La taille des particules de l'échantillon, le choix du liant, le taux de dilution de l'échantillon, la pression utilisée pour le pressage et l'épaisseur de la pastille doivent tous être pris en compte lors de la conception d'une recette de préparation de l'échantillon.
Ces facteurs peuvent affecter la précision et la reproductibilité des résultats de la XRD.
Outre la méthode des pastilles pressées, il existe également d'autres techniques de préparation d'échantillons pour l'analyse XRD, telles que la méthode des poudres libres.
Ces techniques ne nécessitent aucun processus chimique et peuvent être utilisées pour mesurer de petites quantités d'échantillons de poudre.
La préparation de l'échantillon et les accessoires appropriés doivent être sélectionnés pour éviter que la poudre pressée ne se brise pendant la mesure.
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