Quel type d'échantillons est utilisé pour la FTIR ? Analysez les solides, les liquides et les gaz avec la bonne préparation

Fondamentalement, la spectroscopie FTIR peut analyser presque tout type d'échantillon, y compris les solides, les liquides et les gaz. Le facteur critique n'est pas l'état initial de l'échantillon, mais la manière dont il est préparé pour être suffisamment transparent à la lumière infrarouge (IR) pour l'analyse. La méthode de préparation choisie est ce qui permet à l'instrument d'obtenir un spectre clair et interprétable.

Le principal défi de l'échantillonnage FTIR n'est pas de savoir si votre matériau peut être analysé, mais comment le préparer. Votre choix de technique — de la compression d'un solide en pastille au placement d'un liquide entre des plaques de sel — dépend directement de l'état physique de l'échantillon et de vos objectifs analytiques.

Préparation des échantillons solides

L'analyse des solides offre la plus grande variété de techniques de préparation. L'objectif est toujours de rendre l'échantillon suffisamment fin ou de le disperser suffisamment pour que le faisceau IR puisse le traverser ou interagir efficacement avec lui.

La méthode des pastilles de KBr

Il s'agit d'une technique de transmission classique. Une très petite quantité de votre échantillon solide (généralement 1 à 2 mg) est finement broyée avec une plus grande quantité de poudre de bromure de potassium (KBr) de qualité spectroscopique.

Ce mélange est ensuite compressé sous haute pression à l'aide d'une matrice à pastilles et d'une presse pour former un petit disque fin et semi-transparent. Le KBr est utilisé car il est transparent au rayonnement IR et possède une qualité plastique sous pression qui lui permet de former une matrice stable pour l'échantillon.

Réflectance Totale Atténuée (ATR)

L'ATR est sans doute la méthode la plus courante et la plus pratique utilisée aujourd'hui. Elle ne nécessite qu'une préparation minimale, voire aucune, de l'échantillon.

Le solide (ou le liquide) est simplement pressé en contact direct avec un cristal à indice de réfraction élevé, généralement en diamant, en séléniure de zinc ou en germanium. Le faisceau IR se réfléchit en interne dans le cristal, créant une "onde évanescente" qui pénètre de quelques micromètres dans la surface de l'échantillon, générant un spectre.

Analyse de films minces

Si votre solide peut être dissous dans un solvant volatil, vous pouvez préparer un film mince.

Une goutte de la solution est placée sur une plaque de sel transparente aux IR (comme le KBr ou le NaCl). Le solvant est ensuite doucement évaporé, laissant derrière lui un film mince et uniforme du solide prêt pour l'analyse directe.

Mulls

Dans cette technique, le solide est broyé en une pâte fine avec un agent de broyage, le plus souvent le Nujol (une huile minérale).

Cette pâte est ensuite étalée finement entre deux plaques de sel transparentes aux IR. L'inconvénient principal est que le spectre de l'agent de broyage lui-même sera superposé au spectre de votre échantillon, ce qui peut masquer des régions importantes.

Préparation des échantillons liquides

L'analyse des liquides est généralement plus simple que celle des solides, car ils peuvent facilement former les couches minces requises pour l'analyse.

Liquides purs

La méthode la plus simple consiste à placer une seule goutte de liquide pur entre deux plaques de sel. Les plaques sont doucement pressées l'une contre l'autre pour former un film capillaire très fin. Ce "sandwich" est ensuite placé directement dans le porte-échantillon du spectromètre.

Solutions

Si l'échantillon est un solide qui doit être dissous, ou si un liquide pur absorbe trop fortement, il peut être analysé sous forme de solution.

L'échantillon est dissous dans un solvant ayant une absorption IR minimale dans la région d'intérêt (par exemple, le tétrachlorure de carbone ou le chloroforme). Cette solution est ensuite injectée dans une cellule liquide scellée avec une longueur de trajet précisément définie pour l'analyse quantitative.

Préparation des échantillons gazeux

L'analyse des gaz nécessite un équipement spécialisé en raison de la très faible concentration de molécules par rapport aux liquides et aux solides.

Cellules à gaz

Les gaz sont analysés à l'aide d'une cellule à gaz, qui est un tube avec des fenêtres transparentes aux IR aux deux extrémités.

Pour obtenir un signal suffisamment fort, ces cellules sont conçues pour avoir une longue longueur de trajet, utilisant souvent des miroirs internes pour réfléchir le faisceau d'avant en arrière à travers le gaz plusieurs fois. Les longueurs de trajet peuvent varier de quelques centimètres à plusieurs mètres.

Comprendre les compromis

Chaque méthode d'échantillonnage présente des avantages et des inconvénients distincts. Choisir la bonne est essentielle pour obtenir des données fiables.

Facilité d'utilisation vs. Qualité spectrale

L'ATR est le champion de la vitesse et de la simplicité, ce qui la rend idéale pour le contrôle qualité de routine. Cependant, le spectre résultant peut parfois différer subtilement d'un spectre de transmission classique en raison des variations de profondeur de pénétration.

La méthode des pastilles de KBr, bien que laborieuse et très sensible à la contamination par l'humidité, est capable de produire des spectres de transmission d'une qualité exceptionnellement élevée, souvent considérés comme la "référence" pour la correspondance de bibliothèque.

Intégrité de l'échantillon et contamination

Les techniques de pastilles de KBr et de mulls sont destructives ; l'échantillon est mélangé à un autre matériau et ne peut pas être facilement récupéré. L'ATR est non destructive, un avantage majeur lorsqu'il s'agit d'échantillons précieux.

Les mulls introduisent des interférences spectrales de l'agent de broyage. Les pastilles de KBr sont hygroscopiques (elles absorbent l'eau de l'air), ce qui signifie qu'un pic d'eau est un artefact très courant si la poudre de KBr n'est pas maintenue parfaitement sèche.

Choisir la bonne méthode pour votre échantillon

Votre choix doit être guidé par la forme physique de votre échantillon et ce que vous devez apprendre de l'analyse.

• Si votre objectif principal est une analyse rapide et de routine d'un solide ou d'un liquide non volatil : Utilisez l'ATR pour sa vitesse inégalée et sa préparation minimale de l'échantillon.
• Si votre objectif principal est d'obtenir un spectre de haute résolution de qualité bibliothèque d'un solide : Utilisez la méthode des pastilles de KBr, mais soyez prêt pour la préparation méticuleuse requise.
• Si votre objectif principal est d'analyser un liquide pur ou un échantillon en solution : Utilisez une paire de plaques de sel pour un balayage qualitatif rapide ou une cellule liquide scellée pour un travail quantitatif.
• Si votre objectif principal est d'analyser un gaz ou un mélange de gaz : Une cellule à gaz dédiée avec une longueur de trajet appropriée est la seule option efficace.

En adaptant la technique de préparation à l'état de votre échantillon et à votre objectif analytique, vous pouvez obtenir des résultats précis et fiables de votre analyse FTIR.

Tableau récapitulatif :

Type d'échantillon	Méthodes de préparation courantes	Caractéristiques clés
Solides	Pastille de KBr, ATR, Film mince, Mull	Polyvalent ; le choix de la méthode a un impact sur la qualité spectrale et la facilité d'utilisation. L'ATR est rapide et non destructive.
Liquides	Pur (Plaques de sel), Cellule de solution	Préparation simple ; forme facilement des couches minces. Idéal pour l'analyse qualitative et quantitative.
Gaz	Cellule à gaz (longue longueur de trajet)	Nécessite une cellule spécialisée ; une longue longueur de trajet compense la faible concentration moléculaire.

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