Les étapes suivantes sont généralement suivies pour préparer les pastilles de KBr pour l'IRTF :
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Préparation de l'échantillon et du mélange KBr: L'échantillon, généralement une substance en poudre, est mélangé avec du bromure de potassium (KBr) dans un rapport spécifique. Le rapport standard est de 100 parties de KBr pour 1 partie d'échantillon en poids. Cela permet de s'assurer que la pastille est principalement composée de KBr, qui est transparent au rayonnement infrarouge et n'interfère pas avec l'analyse FTIR de l'échantillon.
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Mélange: Le mélange est soigneusement mélangé à l'aide d'un mortier et d'un pilon ou d'un broyeur. Cette étape est cruciale pour assurer une distribution uniforme de l'échantillon dans le KBr, ce qui est essentiel pour obtenir des spectres clairs et précis.
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Formation de la pastille: Le mélange est ensuite placé dans une filière de granulation sous vide, qui est un outil spécialisé conçu pour comprimer le mélange sous forme de granulés. La filière a généralement un diamètre de 13 mm, bien que les tailles puissent varier en fonction de l'équipement FTIR utilisé.
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Compression: Le mélange est comprimé à l'aide d'une presse hydraulique. La pression appliquée est généralement de l'ordre de 8 à 10 tonnes pour une filière de 13 mm, mais cela peut varier. Sous l'effet de la pression, le KBr devient plastique et forme une feuille transparente qui enveloppe l'échantillon.
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Finalisation de la pastille: Après la compression, la pastille est retirée de la filière. La pastille obtenue doit être fine, transparente et contenir l'échantillon dans un milieu transparent aux infrarouges (KBr). Cette pastille est alors prête à être analysée par spectroscopie FTIR.
Cette méthode est particulièrement efficace pour les échantillons solides et est largement utilisée dans les laboratoires pour la caractérisation des matériaux à l'aide de l'IRTF. La clé d'une préparation réussie est un mélange soigneux de l'échantillon avec le KBr et l'application d'une pression appropriée pendant l'étape de compression.
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