Équipe technique · Kintek Solution

Pour préparer les pastilles de KBr pour la spectroscopie IR, suivez les étapes suivantes :

1. Rapport échantillon/KBr: L'échantillon doit être mélangé au KBr à une concentration de 0,2 à 1 %. Cette faible concentration est nécessaire car la pastille est plus épaisse qu'un film liquide, et une concentration plus élevée peut entraîner des spectres bruités en raison de l'absorption ou de la diffusion complète du faisceau IR.

2. Préparation de la pastille de KBr: L'échantillon et le KBr doivent être transparents au rayonnement IR pour permettre une détection précise du spectre IR. Des sels comme le KBr, NaCl ou AgCl sont couramment utilisés à cette fin. Pour une pastille de 13 mm de diamètre, mélangez environ 0,1 à 1,0 % de l'échantillon avec 200 à 250 mg de poudre fine de KBr. Pulvériser finement le mélange et le placer dans une filière de formation de pastilles. Appliquer une force d'environ 8 tonnes sous un vide de plusieurs mm Hg pendant plusieurs minutes pour former des pastilles transparentes.

3. Dégazage et séchage: Avant la formation des pastilles, il faut s'assurer que la poudre de KBr est dégazée pour éliminer l'air et l'humidité, qui peuvent causer des pastilles fragiles qui diffusent la lumière. Pulvérisez le KBr jusqu'à un maximum de 200 mesh et séchez-le à environ 110 °C pendant deux à trois heures. Un chauffage rapide peut oxyder une partie du KBr en KBrO3, ce qui provoque une décoloration. Après le séchage, conservez la poudre dans un dessiccateur.

4. Compression: Utiliser une presse hydraulique pour comprimer le mélange de KBr et d'échantillon dans une chambre à filière. Les conditions typiques pour la préparation d'un échantillon de KBr impliquent un rapport de 100:1 en poids entre le KBr et l'échantillon, une filière de 13 mm et une charge de compression de 10 tonnes. Pour les applications FTIR, une pastille de 7 mm peut nécessiter une charge de pressage de seulement 2 tonnes.

Ces étapes garantissent la préparation de pastilles de KBr adaptées à l'obtention de spectres IR clairs et à haute résolution, permettant une analyse précise de la structure moléculaire de l'échantillon.

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