La préparation des pastilles de KBr pour la spectroscopie IR est une étape cruciale pour garantir une analyse claire et précise de vos échantillons.
4 étapes essentielles pour préparer les pastilles de KBr pour la spectroscopie IR
1. Rapport échantillon/KBr
L'échantillon doit être mélangé au KBr à une concentration de 0,2 à 1 %.
Cette faible concentration est nécessaire car la pastille est plus épaisse qu'un film liquide.
Une concentration plus élevée peut entraîner des spectres bruyants en raison de l'absorption ou de la diffusion complète du faisceau IR.
2. Préparation de la pastille de KBr
L'échantillon et le KBr doivent être transparents au rayonnement IR pour permettre une détection précise du spectre IR.
Des sels comme le KBr, NaCl ou AgCl sont couramment utilisés à cette fin.
Pour une pastille de 13 mm de diamètre, mélangez environ 0,1 à 1,0 % de l'échantillon avec 200 à 250 mg de poudre fine de KBr.
Pulvériser finement le mélange et le placer dans une filière de formation de pastilles.
Appliquer une force d'environ 8 tonnes sous un vide de plusieurs mm Hg pendant plusieurs minutes pour former des pastilles transparentes.
3. Dégazage et séchage
Avant la formation des pastilles, il faut s'assurer que la poudre de KBr est dégazée pour éliminer l'air et l'humidité.
Cela peut entraîner la formation de pastilles fragiles qui diffusent la lumière.
Pulvériser le KBr jusqu'à un maximum de 200 mesh et le sécher à environ 110 °C pendant deux à trois heures.
Un chauffage rapide peut oxyder une partie du KBr en KBrO3, ce qui provoque une décoloration.
Après le séchage, conserver la poudre dans un dessiccateur.
4. Compression
Utiliser une presse hydraulique pour comprimer le mélange de KBr et d'échantillon dans une chambre à filière.
Les conditions typiques pour la préparation d'un échantillon de KBr impliquent un rapport de 100:1 en poids entre le KBr et l'échantillon.
Une filière de 13 mm et une charge de compression de 10 tonnes sont utilisées.
Pour les applications FTIR, une pastille de 7 mm peut nécessiter une charge de pressage de seulement 2 tonnes.
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