La préparation de pastilles de KBr pour la spectroscopie IR est une technique largement utilisée pour analyser des échantillons solides. Le processus consiste à mélanger une petite quantité de l’échantillon avec du bromure de potassium (KBr), à presser le mélange pour en faire une pastille et à l’analyser par spectroscopie infrarouge. Cette méthode est privilégiée pour sa capacité à produire des spectres clairs et de haute qualité avec un minimum d’interférences. Vous trouverez ci-dessous une explication détaillée des principales étapes et considérations impliquées dans la préparation des pastilles de KBr.
Points clés expliqués :

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Préparation des échantillons et du KBr
- L'échantillon doit être finement broyé pour garantir l'homogénéité et éviter la diffusion du faisceau IR.
- Le bromure de potassium (KBr) est utilisé comme matrice car il est transparent au rayonnement IR et n'interfère pas avec le spectre de l'échantillon.
- La concentration de l'échantillon en KBr doit être comprise entre 0,2 % et 1 %. Des concentrations plus élevées peuvent conduire à des spectres bruyants en raison de l'absorption ou de la diffusion complète du faisceau IR.
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Mélanger l'échantillon avec du KBr
- L'échantillon en poudre est mélangé avec du KBr dans la plage de concentrations spécifiée.
- Un mélange minutieux est essentiel pour garantir une répartition uniforme de l’échantillon dans la matrice KBr.
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Formation de pellets
- Le mélange est placé dans une filière à pellets, qui est un outil spécialisé conçu pour créer des pellets uniformes.
- La filière est ensuite comprimée à haute pression, généralement entre 15 et 40 tonnes, pour former une pastille solide et transparente.
- Si l’échantillon ne se lie pas bien, une petite quantité de liant (par exemple de la cire) peut être ajoutée pour améliorer la formation des granulés.
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Manipulation et stockage
- Le pellet doit être manipulé avec précaution pour éviter toute contamination ou tout dommage.
- Conservez le pellet dans un environnement sec, car le KBr est hygroscopique et peut absorber l'humidité, ce qui peut interférer avec le spectre IR.
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Mesure par spectroscopie IR
- Le culot est placé dans le spectromètre IR pour analyse.
- La transparence de la matrice KBr permet au faisceau IR de traverser l'échantillon, produisant un spectre clair.
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Avantages de la méthode KBr Pellet
- Produit des spectres de haute qualité avec un minimum d’interférences de fond.
- Convient à une large gamme d’échantillons solides.
- Relativement rapide et rentable par rapport aux autres méthodes de préparation d’échantillons.
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Méthodes alternatives
- Bien que la méthode des pastilles de KBr soit largement utilisée, d'autres techniques telles que la méthode Nujol, la méthode de réflexion diffuse et la méthode de réflexion totale atténuée (ATR) sont également disponibles pour des applications spécifiques.
En suivant ces étapes, vous pouvez préparer efficacement des pastilles de KBr pour la spectroscopie IR, garantissant ainsi des résultats précis et fiables. Cette méthode est particulièrement utile pour les échantillons solides difficiles à analyser avec d’autres techniques.
Tableau récapitulatif :
Étape | Détails |
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Préparation des échantillons et du KBr |
- Broyer finement l'échantillon.
- Utiliser une concentration d'échantillon de 0,2 % à 1 % en KBr. |
Mélange | - Mélangez soigneusement l'échantillon avec KBr pour une distribution uniforme. |
Formation de pellets |
- Compresser le mélange à 15-40 tonnes.
- Ajoutez du liant si nécessaire. |
Manipulation et stockage |
- À manipuler avec précaution.
- Conserver dans un environnement sec. |
Mesures | - Analyser par spectroscopie IR pour des spectres clairs. |
Avantages |
- Spectres de haute qualité.
- Rapide et économique. |
Méthodes alternatives | - Méthodes Nujol, réflexion diffuse ou ATR pour des applications spécifiques. |
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