La marge d'erreur des mesures de fluorescence X (XRF) dépend principalement de plusieurs facteurs, dont l'épaisseur de l'échantillon, la taille du collimateur, le type de détecteur utilisé et la qualité de la préparation de l'échantillon. L'épaisseur minimale de détection pour la fluorescence X est d'environ 1 nm, en dessous de laquelle les rayons X caractéristiques sont perdus dans le bruit. La plage maximale est d'environ 50um, au-delà de laquelle l'épaisseur du revêtement est saturée et aucun changement supplémentaire ne peut être détecté.
Plage d'épaisseur :
La technologie XRF peut détecter des épaisseurs allant de 1nm à 50um. En dessous de 1 nm, les rayons X caractéristiques ne peuvent pas être distingués du signal de bruit, ce qui conduit à des mesures indétectables. Au-delà de 50um, l'épaisseur du revêtement devient trop dense pour que les rayons X des couches internes pénètrent et atteignent le détecteur, ce qui entraîne un effet de saturation où aucun changement d'épaisseur ne peut plus être mesuré.Taille du collimateur :
Le collimateur, un composant essentiel de l'analyseur XRF, détermine la taille du spot du faisceau de rayons X. Il est essentiel que le collimateur soit adapté à la taille de l'échantillon. Il est essentiel que la taille du collimateur corresponde à la taille de l'échantillon à mesurer. Si le collimateur est trop grand, il peut inclure la composition de la zone environnante, ce qui affecte la précision de la mesure. Différents collimateurs sont disponibles pour optimiser la précision en fonction de la taille de l'échantillon, mais le choix doit également tenir compte de la divergence du faisceau qui se produit lorsque les rayons X traversent le collimateur.
Sélection du détecteur :
Les instruments XRF utilisent soit des compteurs proportionnels, soit des détecteurs à base de semi-conducteurs tels que les détecteurs de dérive au silicium (SDD). Les compteurs proportionnels sont remplis d'un gaz inerte qui s'ionise lors de l'exposition aux rayons X, produisant un signal proportionnel à l'énergie absorbée. Les SDD, quant à eux, utilisent des matériaux semi-conducteurs qui génèrent une charge liée à la composition élémentaire de l'échantillon lorsqu'ils sont exposés à des rayons X. Le choix du détecteur dépend des besoins spécifiques de l'analyse, les SDD étant souvent préférés pour leur meilleure résolution et leur rapidité.Préparation de l'échantillon :
Une préparation de haute qualité de l'échantillon est essentielle pour minimiser les erreurs dans l'analyse XRF. Les méthodes courantes telles que les pastilles pressées sont utilisées pour leur efficacité et leur rentabilité. Des facteurs tels que la focalisation correcte de l'échantillon, l'alignement de l'échantillon avec le tube à rayons X et le détecteur, et l'utilisation d'un substrat similaire à la pièce à mesurer sont essentiels pour obtenir des résultats précis. Un mauvais alignement ou une sélection incorrecte du substrat peut entraîner des erreurs significatives dans l'analyse.
