Lorsqu'il s'agit de micro XRF, la taille de l'échantillon est cruciale pour une analyse précise et représentative. En général, les échantillons sont préparés sous forme de pastilles pressées d'un diamètre de 32 mm ou 40 mm. Cette taille est préférable pour garantir une surface d'échantillon suffisamment grande pour une analyse précise.
4 étapes clés pour une préparation parfaite
1. Broyage de l'échantillon
La première étape de la préparation d'un échantillon solide pour l'analyse micro XRF est le broyage. Ce processus est essentiel pour obtenir un mélange homogène de l'échantillon. Il est essentiel de veiller à ce que les résultats de l'analyse reflètent les caractéristiques de l'ensemble de l'échantillon plutôt que des grains individuels. La taille optimale des grains après le broyage doit être inférieure à 75 µm. Cela permet de créer une surface plane et régulière sans vides entre les grains lorsque la poudre est versée dans la cuvette.
2. Formation de granulés pressés
Après le broyage, la poudre est versée dans une cuvette et pressée en pastilles à l'aide de matrices spécifiques. Les dimensions standard de ces pastilles sont de 32 mm ou 40 mm de diamètre. Ces tailles sont choisies pour répondre aux exigences des spectromètres XRF, qui sont conçus pour analyser des échantillons de ces dimensions. Le processus de pressage est essentiel car il garantit que l'échantillon est compacté uniformément, ce qui minimise les erreurs potentielles dans l'analyse dues à une distribution inégale des éléments dans l'échantillon.
3. Ejection automatisée ou manuelle des pastilles
Les laboratoires qui ont besoin d'un débit d'échantillons élevé utilisent des systèmes automatisés tels que la presse APEX 400. Ces systèmes automatisent l'étape d'éjection des pastilles, qui est généralement un processus manuel dans les matrices XRF standard. Cette automatisation permet non seulement d'accroître l'efficacité, mais aussi de réduire le risque d'erreur humaine dans le processus de préparation des échantillons.
4. Analyse des échantillons liquides
Contrairement aux échantillons solides, les échantillons liquides peuvent être directement analysés par XRF sans qu'il soit nécessaire de les presser en pastilles. En effet, la méthode XRF n'est pas sensible à l'état d'agrégation, ce qui permet de mesurer directement les échantillons liquides.
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On ne saurait trop insister sur l'importance de la préparation des échantillons. Les références soulignent que la préparation de l'échantillon est aujourd'hui la source d'erreur la plus importante dans l'analyse XRF. Il est donc essentiel d'utiliser des techniques de préparation d'échantillons de haute qualité pour obtenir des résultats d'analyse cohérents et fiables. Cela souligne l'importance de comprendre et de respecter les exigences spécifiques de préparation des échantillons du spectromètre XRF utilisé.
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