La procédure de pastille KBr est une technique largement utilisée en spectroscopie infrarouge pour préparer des échantillons solides. Il s’agit de mélanger une petite quantité de l’échantillon avec de la poudre de bromure de potassium (KBr), de presser le mélange sous haute pression pour former une pastille transparente, puis d’utiliser la pastille pour une analyse spectroscopique. Le processus nécessite une préparation minutieuse, comprenant le nettoyage de l’équipement, le séchage de la poudre de KBr et la garantie d’un mélange et d’un pressage appropriés de l’échantillon. Le culot résultant doit être transparent et exempt de défauts pour fournir des spectres infrarouges précis.
Points clés expliqués :
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Nettoyage de l'équipement:
- Avant de commencer la procédure, il est crucial de nettoyer toutes les parties de la filière pour éliminer toute saleté ou résidu. Cela peut être fait en utilisant du chloroforme ou un spray lubrifiant. Après le nettoyage, séchez soigneusement les pièces avec un mouchoir en papier pour vous assurer qu'aucun contaminant n'est présent. Un nettoyage approprié évite toute interférence dans l’analyse spectroscopique.
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Préparation de la poudre de KBr:
- La poudre de KBr doit être pulvérisée jusqu'à obtenir une consistance fine, généralement de 200 mesh ou moins, pour garantir un mélange uniforme avec l'échantillon. La poudre doit également être séchée à environ 110 °C pendant deux à trois heures pour éliminer toute humidité. L'humidité peut interférer avec le spectre infrarouge, cette étape est donc essentielle pour des résultats précis.
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Mélanger l'échantillon avec du KBr:
- L'échantillon doit être mélangé à la poudre de KBr dans un faible pourcentage, généralement compris entre 0,1 % et 1,0 %. Pour une filière de 13 mm de diamètre, il est recommandé d’utiliser 200 à 300 mg de KBr et 1 mg d’échantillon. Mélangez soigneusement l’échantillon avec la poudre de KBr pour assurer une répartition uniforme de l’échantillon dans le culot. Cette étape est essentielle pour obtenir une pastille homogène fournissant des spectres précis.
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En utilisant le Presse à granulés KBr:
- Transférer le mélange d’échantillons broyés dans la cavité de la filière. Insérez la presse à boulons et faites-la pivoter pour répartir les particules uniformément. Transférez le jeu de matrices sur la presse hydraulique à granulés et fixez-le fermement. Appliquez une pression, généralement d'environ 8 tonnes, pour former le pellet. La haute pression garantit que le culot est transparent et exempt de défauts, ce qui est nécessaire pour une analyse spectroscopique précise.
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Former le pellet:
- Après avoir appliqué la pression nécessaire, relâchez la filière pour obtenir le pellet. Le pellet doit être transparent et exempt de fissures ou autres défauts. Si le granulé n'est pas transparent, cela peut indiquer des problèmes avec le processus de mélange ou de pressage, et la procédure devra peut-être être répétée.
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Mesures de fond:
- Avant d’analyser l’échantillon, effectuez des mesures de fond à l’aide d’un porte-granulés vide ou d’un pellet contenant uniquement du KBr. Cette étape corrige la diffusion de la lumière et l’adsorption de l’humidité, garantissant ainsi que le spectre infrarouge de l’échantillon est précis et exempt d’interférences de fond.
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Nettoyer les fenêtres:
- Après l'analyse, nettoyez les fenêtres du porte-granulés pour éliminer tout résidu de l'échantillon. Essuyez les vitres avec un mouchoir, lavez plusieurs fois avec du chlorure de méthylène ou un autre solvant approprié, puis avec de l'éthanol. Utilisez un kit de polissage pour polir la surface de la fenêtre, en vous assurant qu'elle est claire et exempte de rayures. Portez des gants pendant ce processus pour éviter la buée et la contamination.
En suivant méticuleusement ces étapes, vous pouvez préparer une pastille de KBr de haute qualité qui fournit des spectres infrarouges précis et fiables pour votre échantillon. Une bonne préparation et une attention aux détails sont essentielles pour obtenir des résultats positifs dans cette procédure.
Tableau récapitulatif :
| Étape | Détails clés |
|---|---|
| 1. Nettoyer l’équipement | Utilisez du chloroforme ou un spray lubrifiant ; sécher soigneusement pour éliminer les contaminants. |
| 2. Préparez la poudre de KBr | Pulvériser à 200 mesh ou plus fin ; sécher à 110°C pendant 2-3 heures pour éliminer l'humidité. |
| 3. Mélanger l'échantillon avec KBr | Utilisez un échantillon de 0,1 % à 1,0 % ; bien mélanger pour une répartition uniforme. |
| 4. Utilisez la presse à granulés KBr | Appliquez 8 tonnes de pression pour former une pastille transparente et sans défaut. |
| 5. Former un pellet | Assurer la transparence ; répéter si des défauts sont présents. |
| 6. Mesures de fond | Utilisez un porte-granulés vide ou un pellet contenant uniquement du KBr pour corriger les interférences. |
| 7. Nettoyer les fenêtres | Laver avec du chlorure de méthylène et de l'éthanol ; polir pour éliminer les résidus et les rayures. |
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