La réalisation d'une procédure de pastille de KBr implique plusieurs étapes méticuleuses afin de garantir la clarté et la stabilité de la pastille finale.
Cette méthode est cruciale pour une analyse précise par spectroscopie infrarouge.
Voici une description détaillée du processus :
5 étapes essentielles pour réussir
1. Préparation du matériel
Commencez par vous assurer que tous les matériaux sont à la même température.
Chauffez les enclumes et le corps de la matrice pour les rendre aussi secs que possible.
Utilisez de la poudre KBr sèche.
Assurez-vous que les enclumes, la matrice et la poudre sont toutes à la même température.
Cela permet d'éviter la formation de pastilles humides et troubles.
2. Mélange de l'échantillon
Pour une filière de 13 mm de diamètre, mélangez environ 0,1 à 1,0 % de l'échantillon avec 200 à 250 mg de poudre fine de KBr.
Mélanger soigneusement l'échantillon avec la poudre de KBr à l'aide d'un mortier et d'un pilon ou d'un broyeur.
Cette étape est cruciale pour la clarté de la pastille finale.
3. Pulvérisation et séchage
Pulvériser le mélange jusqu'à un maximum de 200 mesh.
Ensuite, séchez-le à environ 110°C pendant deux à trois heures.
Soyez prudent lors du processus de séchage afin d'éviter l'oxydation de la poudre de KBr en KBrO3, qui peut provoquer une décoloration brune.
4. Formation des granulés
Placez le mélange séché et pulvérisé dans une filière de formation de pastilles.
Appliquer une force d'environ 8 tonnes sous un vide de plusieurs mm Hg pendant plusieurs minutes pour former des pastilles transparentes.
Cette étape implique un dégazage pour éliminer l'air et l'humidité de la poudre de KBr, ce qui est essentiel pour l'intégrité et la clarté des pastilles.
5. Analyse et stockage
Après avoir formé les pastilles, placer le collier dans un porte-échantillon en forme de V qui s'adapte aux supports de diapositives standard de 2 × 3 pouces de n'importe quel spectromètre pour l'analyse.
Après l'analyse, le culot peut être rincé à l'eau ou éjecté et conservé pour une utilisation ultérieure.
Tout au long du processus, le maintien de la sécheresse de la poudre de KBr et la garantie d'une température uniforme pour tous les composants sont essentiels à la réussite de la préparation des pastilles de KBr.
Cette méthode permet une analyse précise des échantillons par spectroscopie infrarouge en créant une pastille claire et stable.
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