Les pastilles infrarouges (IR) sont essentielles pour l'analyse d'échantillons en spectroscopie, en particulier pour préparer des échantillons solides sous une forme adaptée aux mesures de transmission IR. Le processus implique plusieurs étapes clés, notamment le broyage ou le broyage de l'échantillon pour obtenir la finesse souhaitée, son mélange avec un liant et la compression du mélange en granulés à l'aide d'une filière sous haute pression. Cette méthode garantit un culot homogène et stable qui peut être analysé efficacement.
Points clés expliqués :
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Fraisage/broyage de l'échantillon:
- La première étape dans la fabrication de pastilles IR consiste à s’assurer que l’échantillon est finement broyé. Ceci est crucial car la taille des particules de l’échantillon affecte la qualité du spectre IR. Les particules plus grosses peuvent diffuser la lumière, entraînant une mauvaise résolution spectrale.
- Un broyeur à boulets ou un mortier et un pilon peuvent être utilisés pour broyer l'échantillon en une poudre fine. L’objectif est d’obtenir une taille de particule uniforme, généralement de l’ordre du micromètre, pour garantir une répartition uniforme dans le pellet.
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Mélanger avec un liant:
- Après broyage, l'échantillon en poudre est mélangé à un liant. Les liants couramment utilisés comprennent le bromure de potassium (KBr) ou d’autres matériaux en poudre pour rayons X. Le liant agit comme une matrice qui maintient les particules de l'échantillon ensemble et assure la transparence dans la région IR.
- Le rapport typique échantillon/liant est d’environ 1:100, ce qui signifie que 1 mg d’échantillon est mélangé à 100 mg de liant. Ce rapport garantit que l'échantillon est suffisamment dilué pour éviter une surabsorption du rayonnement IR.
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Insertion du mélange dans une filière à granulés:
- Le mélange d’échantillon et de liant est ensuite placé dans une filière à pellets. Les filières à pellets sont spécialement conçues pour comprimer la poudre en un disque solide et transparent.
- La filière est constituée d'une cavité cylindrique avec un piston qui applique une pression sur le mélange. La puce doit être propre et exempte de contaminants pour éviter les interférences dans le spectre IR.
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Compresser la matrice:
- La dernière étape consiste à comprimer la filière sous haute pression, généralement entre 15 et 40 tonnes. Cette pression est nécessaire pour former une pastille solide et transparente.
- Le processus de compression doit être effectué progressivement pour assurer une répartition uniforme de la pression et éviter les fissures ou les irrégularités du pellet. Le pellet obtenu doit être mince (généralement environ 1 à 2 mm) et d’épaisseur uniforme.
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Contrôle de qualité:
- Une fois le pellet formé, il doit être inspecté pour en vérifier la clarté et l’uniformité. Toute fissure, trouble ou irrégularité peut affecter le spectre IR.
- Le culot est alors prêt pour l’analyse par spectroscopie IR. Il est placé dans le spectromètre et le faisceau IR traverse la pastille pour obtenir le spectre de l'échantillon.
En suivant ces étapes, vous pouvez créer des pastilles IR de haute qualité adaptées à une analyse spectroscopique précise et fiable. Le processus nécessite précision et attention aux détails pour garantir l’intégrité de l’échantillon et la qualité du spectre obtenu.
Tableau récapitulatif :
| Étape | Détails |
|---|---|
| 1. Fraisage/meulage | Broyer l’échantillon en poudre fine (plage micrométrique) à l’aide d’un broyeur à boulets ou d’un mortier. |
| 2. Mélange avec du liant | Mélanger l’échantillon avec un liant (par exemple KBr) dans un rapport de 1:100 pour la transparence. |
| 3. Insertion dans la matrice | Placer le mélange dans une filière à granulés propre pour compression. |
| 4. Matrice de compression | Appliquez 15 à 40 tonnes de pression pour former une fine pastille transparente. |
| 5. Contrôle qualité | Inspectez le pellet pour en vérifier la clarté, l’uniformité et l’absence de fissures. |
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