Pour fabriquer des pastilles IR, en particulier pour l'analyse par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), il faut créer une pastille fine et transparente à l'aide d'un milieu transparent à l'IR, généralement du bromure de potassium (KBr), et d'une petite quantité de l'échantillon à analyser. Le rapport habituel entre le KBr et l'échantillon est de 100:1, ce qui garantit que la pastille est principalement composée de KBr. Le diamètre de la pastille doit être compris entre 3 mm et 13 mm, en fonction de l'équipement FTIR utilisé.
Processus détaillé :
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Préparation des matériaux :
- Obtenir du KBr de haute pureté et l'échantillon à analyser. Le KBr doit être exempt d'impuretés pour éviter toute interférence dans l'analyse FTIR.
- L'échantillon doit être finement broyé pour assurer une distribution uniforme dans la matrice de KBr.
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Mélange :
- Mélanger le KBr et l'échantillon dans un rapport de 100:1. Cela signifie que pour 100 parties de KBr, il faut utiliser 1 partie de l'échantillon. Cela permet de s'assurer que l'échantillon ne domine pas la pastille et que la lumière infrarouge peut passer efficacement à travers la pastille.
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Formation de la pastille :
- Le mélange est ensuite placé dans une matrice de presse à pastilles. Ces ensembles sont spécialement conçus pour fabriquer des pastilles IR et sont transparents au rayonnement IR.
- La matrice est généralement cylindrique, avec un diamètre allant de 3 mm à 13 mm, en fonction des exigences de l'instrument FTIR.
- Le mélange est soumis à une pression élevée dans la presse à pastilles, ce qui fait que le KBr devient plastique et forme une feuille transparente enveloppant l'échantillon.
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Pressage :
- Appliquer une pression suffisante à la matrice pour former une pastille solide et transparente. La pression et la durée exactes dépendent de l'équipement spécifique et des matériaux utilisés.
- Veiller à ce que la pastille soit suffisamment fine pour être transparente dans la région infrarouge, ce qui nécessite généralement une épaisseur de quelques centaines de micromètres.
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Stockage et manipulation :
- Une fois formée, la pastille doit être soigneusement retirée de la matrice et stockée dans un environnement sec afin d'éviter l'absorption d'humidité, qui peut affecter la transparence et la stabilité de la pastille.
Applications et considérations :
- Pastilles de KBr : Elles sont couramment utilisées dans les applications de spectroscopie infrarouge en raison de la transparence du KBr dans la région IR.
- Matériaux alternatifs : L'iodure de césium (CsI) peut être utilisé à la place du KBr pour mesurer le spectre infrarouge dans la région des faibles longueurs d'onde (400 à 250 cm-1).
- Matrices de presse à boulettes : Ils sont essentiels pour la formation précise des pastilles et peuvent être personnalisés en fonction des besoins spécifiques de l'analyse IRTF.
Cette méthode est spécifique à l'analyse FTIR et diffère de la fabrication générale de pastilles, en se concentrant sur la création d'un milieu transparent qui permet une analyse spectroscopique précise.
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