La fabrication de pastilles IR, en particulier pour l'analyse par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), implique la création d'une pastille fine et transparente à l'aide d'un milieu transparent aux IR, généralement du bromure de potassium (KBr), et d'une petite quantité de l'échantillon à analyser.
Le rapport habituel entre le KBr et l'échantillon est de 100:1, ce qui garantit que la pastille est principalement composée de KBr.
Le diamètre de la pastille doit être compris entre 3 et 13 mm, en fonction de l'équipement IRTF utilisé.
5 étapes pour obtenir des pastilles IR parfaites pour l'analyse FTIR
1. Préparation des matériaux
Se procurer du KBr de haute pureté et l'échantillon à analyser.
Le KBr doit être exempt d'impuretés pour éviter toute interférence dans l'analyse FTIR.
L'échantillon doit être finement broyé pour assurer une distribution uniforme dans la matrice de KBr.
2. Mélange
Mélanger le KBr et l'échantillon dans un rapport de 100:1.
Cela signifie que pour 100 parties de KBr, il faut utiliser 1 partie de l'échantillon.
Cela permet de s'assurer que l'échantillon n'écrase pas la pastille et que la lumière infrarouge peut passer efficacement à travers la pastille.
3. Formation de la pastille
Le mélange est ensuite placé dans une matrice de presse à pastilles.
Ces matrices sont spécialement conçues pour la fabrication de pastilles IR et sont transparentes au rayonnement IR.
La matrice est généralement cylindrique, avec un diamètre allant de 3 mm à 13 mm, en fonction des exigences de l'instrument FTIR.
Le mélange est soumis à une pression élevée dans la presse à pastilles, ce qui fait que le KBr devient plastique et forme une feuille transparente enveloppant l'échantillon.
4. Pressage
Appliquer une pression suffisante à la matrice pour former une pastille solide et transparente.
La pression et la durée exactes dépendent de l'équipement spécifique et des matériaux utilisés.
Veiller à ce que la pastille soit suffisamment fine pour être transparente dans la région infrarouge, ce qui nécessite généralement une épaisseur de quelques centaines de micromètres.
5. Stockage et manipulation
Une fois formée, la pastille doit être soigneusement retirée de la matrice et stockée dans un environnement sec afin d'éviter l'absorption d'humidité, qui peut affecter la transparence et la stabilité de la pastille.
Applications et considérations
Les pastilles de KBr sont couramment utilisées dans les applications de spectroscopie infrarouge en raison de la transparence du KBr dans la région IR.
Matériaux alternatifs : L'iodure de césium (CsI) peut être utilisé à la place du KBr pour mesurer le spectre infrarouge dans la région des faibles longueurs d'onde (400 à 250 cm-1).
Les matrices de presse à pastilles sont essentielles pour la formation précise des pastilles et peuvent être personnalisées en fonction des besoins spécifiques de l'analyse IRTF.
Cette méthode est spécifique à l'analyse FTIR et diffère de la fabrication générale de pastilles, en se concentrant sur la création d'un milieu transparent qui permet une analyse spectroscopique précise.
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