La fabrication de pastilles de KBr est une étape cruciale dans diverses applications analytiques, en particulier en spectroscopie.
Voici un guide détaillé pour vous aider à préparer des pastilles de KBr claires et efficaces.
Comment fabriquer des pastilles de KBr ? 4 étapes essentielles pour obtenir des pastilles claires et efficaces
1. Préparation de l'équipement et des matériaux
Chauffer les enclumes et la matrice: Avant de fabriquer la pastille, il faut s'assurer que les enclumes et le corps de la filière sont chauffés. Cela permet de les garder aussi secs que possible, ce qui est crucial pour la clarté de la pastille finale.
Utiliser de la poudre KBr sèche: Il est essentiel d'utiliser de la poudre de KBr sèche. Si la poudre n'est pas sèche, les pastilles risquent d'être troubles. Chauffer la poudre de KBr dans un environnement sec ou moudre de la poudre fraîche à partir de coupes de KBr peut aider à maintenir la sécheresse.
Cohérence de la température: Veillez à ce que les enclumes, la matrice et la poudre soient toutes à la même température. Un écart de température peut entraîner la formation d'une pastille humide et trouble.
2. Technique des pastilles de KBr
Mélange et chargement: Mélanger l'échantillon avec la poudre de KBr dans la proportion appropriée (généralement 0,2 à 1 % de l'échantillon). Le mélange doit être bien homogène pour éviter l'absorption d'humidité.
Pressage de la pastille:
- Versez la matrice poudre de KBr/échantillon dans le trou du collier en acier inoxydable (SS) avec une enclume insérée.
- Insérez la deuxième enclume et placez l'ensemble dans la poignée de la presse.
- Appliquer une pression en serrant la poignée. La pression recommandée pour une pastille de 13 mm de diamètre est d'environ 10 tonnes.
Retrait et analyse:
- Retirer les enclumes du collier, en laissant la pastille de KBr à l'intérieur.
- Placer le collier dans un porte-échantillon en forme de V compatible avec le spectromètre.
- Après l'analyse, retirer la pastille du collier en la rinçant à l'eau ou en l'éjectant.
3. Considérations particulières pour les différentes analyses
Analyse FT-IR: S'assurer que le KBr et l'échantillon sont bien mélangés sans excès d'humidité. Une pression standard de 10 tonnes est généralement suffisante.
Analyse XRF: Utiliser des pastilles de plus grand diamètre (32 mm ou 40 mm) pour s'adapter au faisceau de rayons X.
4. Préparation de la poudre de KBr
Pulvérisation et séchage: Pulvériser la poudre de KBr jusqu'à un maximum de 200 mesh et la sécher à environ 110°C pendant deux à trois heures. Un chauffage rapide peut oxyder le KBr en KBrO3 et provoquer une décoloration.
Stockage: Après le séchage, conserver la poudre dans un dessiccateur pour qu'elle reste sèche.
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En respectant ces étapes et précautions détaillées, vous pouvez préparer avec succès des pastilles de KBr claires et efficaces pour diverses applications analytiques.
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