Pour fabriquer des pastilles de KBr, suivez les étapes suivantes :
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Préparation de l'équipement et du matériel:
- Chauffer l'enclume et la matrice: Avant de fabriquer la pastille, assurez-vous que les enclumes et le corps de la matrice sont chauffés. Cela permet de les garder aussi secs que possible, ce qui est crucial pour la clarté de la pastille finale.
- Utiliser de la poudre KBr sèche: Il est essentiel d'utiliser de la poudre de KBr sèche. Si la poudre n'est pas sèche, les pastilles risquent d'être troubles. Chauffer la poudre de KBr dans un environnement sec ou moudre de la poudre fraîche à partir de coupes de KBr peut aider à maintenir la sécheresse.
- Cohérence de la température: Veillez à ce que les enclumes, la matrice et la poudre soient toutes à la même température. Un écart de température peut entraîner la formation d'une pastille humide et trouble.
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Technique de la pastille KBr:
- Mélange et chargement: Mélanger l'échantillon avec la poudre de KBr dans la proportion appropriée (généralement 0,2 à 1 % de l'échantillon). Le mélange doit être bien homogène pour éviter l'absorption d'humidité.
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Pressage de la pastille:
- Verser la matrice poudre de KBr/échantillon dans le trou du collier en acier inoxydable (SS) avec une enclume insérée.
- Insérez la deuxième enclume et placez l'ensemble dans la poignée de la presse.
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Appliquer une pression en serrant la poignée. La pression recommandée pour une pastille de 13 mm de diamètre est d'environ 10 tonnes.Retrait et analyse
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- Retirer les enclumes du collier, en laissant la pastille de KBr à l'intérieur.
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Placer le collier dans un porte-échantillon en forme de V compatible avec le spectromètre.Après l'analyse, retirez la pastille du collier en la rinçant à l'eau ou en l'éjectant.
- Considérations particulières pour différentes analyses:
- Analyse FT-IR: S'assurer que le KBr et l'échantillon sont bien mélangés sans excès d'humidité. Une pression standard de 10 tonnes est généralement suffisante.
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Analyse XRF: Utiliser des pastilles de plus grand diamètre (32 mm ou 40 mm) pour s'adapter au faisceau de rayons X.
- Préparation de la poudre de KBr:
- Pulvérisation et séchage: Pulvériser la poudre de KBr jusqu'à un maximum de 200 mesh et la sécher à environ 110°C pendant deux à trois heures. Un chauffage rapide peut oxyder le KBr en KBrO3 et provoquer une décoloration.
Stockage
: Après le séchage, conserver la poudre dans un dessiccateur pour qu'elle reste sèche.
