Pour fabriquer des pastilles de KBr pour la spectroscopie FTIR, il faut mélanger une petite quantité de l'échantillon avec de la poudre de bromure de potassium (KBr), généralement dans un rapport de 1:100.Le mélange est finement broyé pour garantir son homogénéité, puis comprimé à l'aide d'une presse hydraulique pour former une pastille transparente.Cette pastille est alors prête à être analysée dans un instrument FTIR.Les étapes clés comprennent le mélange, le broyage et l'application de la pression adéquate pour obtenir une pastille adaptée à la spectroscopie infrarouge.
Explication des points clés :
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Mélange de l'échantillon avec du KBr :
- La première étape consiste à mélanger l'échantillon avec de la poudre de KBr.Le rapport typique est de 1 partie d'échantillon pour 100 parties de KBr, ce qui garantit que l'échantillon est suffisamment dilué pour se situer dans la plage de détection de l'instrument FTIR tout en conservant sa transparence.
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Broyage du mélange :
- Après le mélange, la combinaison est broyée en une fine poudre.Cette étape est cruciale pour obtenir un mélange homogène, ce qui est essentiel pour une analyse FTIR précise.Pour les échantillons plus durs, il peut être nécessaire de broyer l'échantillon avant d'ajouter le KBr et de broyer à nouveau.
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Préparation de la filière :
- Une filière est utilisée pour transformer le mélange de KBr en pastille.La filière se compose généralement de deux disques en acier inoxydable avec une entretoise en carton prédécoupée.Le mélange finement broyé est placé dans le trou découpé de l'entretoise en carton.
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Compression de la pastille :
- La filière assemblée est ensuite placée dans une presse hydraulique.La pression est appliquée jusqu'à ce qu'elle atteigne un niveau spécifié, généralement autour de 20 000 psi.Cette pression élevée garantit que le mélange de KBr et d'échantillons forme une pastille solide et transparente.
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Finalisation de la pastille :
- Après la compression, les disques sont retirés et la pastille est soigneusement extraite.La pastille obtenue est alors prête à être insérée dans le porte-échantillon FTIR pour l'analyse.
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Considérations relatives à la pression :
- La pression appliquée pendant la compression peut varier, généralement entre 15 et 40 tonnes, en fonction des exigences spécifiques de l'échantillon et de l'équipement utilisé.Il est essentiel d'appliquer la bonne pression pour produire une pastille qui soit à la fois transparente et adaptée à l'analyse spectroscopique.
En suivant méticuleusement ces étapes, il est possible de produire des pastilles de KBr de haute qualité, idéales pour la spectroscopie FTIR, garantissant des résultats précis et fiables.
Tableau récapitulatif :
| Étape | Description de l'étape |
|---|---|
| 1.Mélange | Mélanger l'échantillon avec la poudre de KBr dans un rapport de 1:100 pour une dilution et une transparence adéquates. |
| 2.Broyage | Réduire le mélange en poudre fine pour assurer l'homogénéité, essentielle à la précision de l'IRTF. |
| 3.Préparation de la filière | Utilisez une filière à granulés avec des disques en acier inoxydable et une entretoise en carton. |
| 4.Compression | Appliquer une pression de 20 000 psi à l'aide d'une presse hydraulique pour former une pastille solide et transparente. |
| 5.Finalisation | Extraire soigneusement le culot pour l'analyse FTIR. |
| 6.Considérations relatives à la pression | Ajuster la pression (15-40 tonnes) en fonction de l'échantillon et des exigences de l'équipement. |
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