Pour préparer une pastille de KBr pour l'IRTF, il faut mélanger une très petite quantité de l'échantillon avec de la poudre de KBr, pulvériser le mélange, sécher le KBr, puis presser le mélange en une pastille transparente dans des conditions de vide. Le rapport type entre le KBr et l'échantillon est de 100:1, et la taille de la pastille doit être comprise entre 3 mm et 13 mm, en fonction de l'équipement FTIR utilisé.
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Échantillon et mélange de KBr: La première étape consiste à mélanger l'échantillon à la poudre de KBr. L'échantillon doit représenter environ 0,1 à 1,0 % en poids du mélange total. Cela signifie que pour 200 à 250 mg de KBr, seuls 0,2 à 2,5 mg d'échantillon sont utilisés. Ce rapport élevé garantit que la pastille reste transparente et adaptée à la transmission infrarouge.
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Pulvérisation et séchage: Après avoir été mélangé, le mélange de KBr et d'échantillon est finement pulvérisé pour assurer une distribution homogène de l'échantillon dans la matrice de KBr. La poudre de KBr elle-même doit être pulvérisée jusqu'à un maximum de 200 mesh. La poudre de KBr est ensuite séchée à environ 110°C pendant deux à trois heures pour éliminer l'humidité. Il est important de sécher le KBr lentement pour éviter l'oxydation, qui peut entraîner une décoloration.
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Dégazage et formation de pastilles: Le KBr séché et le mélange d'échantillons sont placés dans une filière de formation de pastilles. Le mélange est ensuite soumis à un vide de plusieurs mm Hg afin d'éliminer toute trace d'air ou d'humidité. L'application du vide permet de créer des pastilles plus solides et plus transparentes qui ne diffusent pas la lumière. Une charge de pressage d'environ 8 tonnes est ensuite appliquée pendant plusieurs minutes pour former la pastille.
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Stockage: Une fois la pastille formée, elle doit être stockée dans un dessiccateur pour éviter l'absorption d'humidité, qui pourrait affecter la qualité des spectres FTIR.
Cette méthode est spécifique aux applications FTIR et garantit que l'échantillon est incorporé dans un milieu transparent aux infrarouges, ce qui permet une analyse spectroscopique précise et sensible. Le processus détaillé garantit que les pastilles sont de haute qualité, adaptées à la spectroscopie FTIR et capables de fournir des données fiables.
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