La préparation d'une pastille de KBr pour l'IRTF implique plusieurs étapes cruciales pour s'assurer que la pastille est transparente et adaptée à la transmission infrarouge. Ce processus est essentiel pour une analyse spectroscopique précise et sensible.
4 étapes pour obtenir des pastilles KBr parfaites pour l'IRTF
1. Échantillon et mélange KBr
La première étape consiste à mélanger l'échantillon à la poudre de KBr. L'échantillon doit représenter environ 0,1 à 1,0 % en poids du mélange total. Cela signifie que pour 200 à 250 mg de KBr, seuls 0,2 à 2,5 mg d'échantillon sont utilisés. Ce rapport élevé garantit que la pastille reste transparente et adaptée à la transmission infrarouge.
2. Pulvérisation et séchage
Après avoir été mélangé, le mélange de KBr et d'échantillon est finement pulvérisé pour assurer une distribution homogène de l'échantillon dans la matrice de KBr. La poudre de KBr elle-même doit être pulvérisée jusqu'à un maximum de 200 mesh. La poudre de KBr est ensuite séchée à environ 110°C pendant deux à trois heures pour éliminer l'humidité. Il est important de sécher le KBr lentement pour éviter l'oxydation, qui peut entraîner une décoloration.
3. Dégazage et formation de pastilles
Le KBr séché et le mélange d'échantillons sont placés dans une filière de formation de pastilles. Le mélange est ensuite soumis à un vide de plusieurs mm Hg afin d'éliminer toute trace d'air ou d'humidité. L'application du vide permet de créer des pastilles plus solides et plus transparentes qui ne diffusent pas la lumière. Une charge de pressage d'environ 8 tonnes est ensuite appliquée pendant plusieurs minutes pour former la pastille.
4. Stockage
Une fois la pastille formée, elle doit être stockée dans un dessiccateur pour éviter l'absorption d'humidité, qui pourrait affecter la qualité des spectres FTIR.
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