Les inconvénients associés à la technique du KBr concernent principalement la préparation de l'échantillon et la sensibilité à l'environnement. Plus précisément, la technique nécessite une manipulation soigneuse en raison de la nature hygroscopique du KBr, et le processus de préparation peut s'avérer difficile pour garantir une qualité optimale de l'échantillon.
Nature hygroscopique du KBr :
Le KBr est très hygroscopique, ce qui signifie qu'il absorbe facilement l'humidité de l'air. Cette propriété peut entraîner des problèmes lors de la préparation et de l'analyse des échantillons. Si le KBr absorbe trop d'humidité, il peut interférer avec la mesure FTIR, en introduisant potentiellement des pics d'eau dans le spectre qui peuvent obscurcir ou compliquer l'interprétation des caractéristiques spectrales de l'échantillon. Le KBr doit donc être manipulé et stocké avec précaution, ce qui nécessite souvent une préparation dans des environnements contrôlés tels qu'une boîte à gants ou l'utilisation d'une filière sous vide pour minimiser l'absorption d'humidité.Défis liés à la préparation des échantillons :
- La préparation d'une pastille de KBr consiste à broyer l'échantillon avec du KBr et à le presser sous forme de disque. Ce processus peut être techniquement exigeant et nécessite un contrôle précis de plusieurs facteurs :
- Broyage : Le mélange de KBr doit être finement broyé pour obtenir une pastille uniforme. Un broyage insuffisant peut donner lieu à des disques troubles, qui peuvent diffuser la lumière et dégrader la qualité du spectre FTIR.
- Séchage : L'échantillon doit être soigneusement séché avant la préparation. Un échantillon humide peut entraîner une mauvaise qualité des pastilles et des lectures spectrales imprécises.
- Rapport entre l'échantillon et le KBr : Le rapport entre l'échantillon et le KBr doit être soigneusement contrôlé. Un rapport élevé peut entraîner des défauts dans les pastilles, tandis qu'un rapport faible peut diluer les caractéristiques spectrales de l'échantillon.
- Épaisseur de la pastille : L'épaisseur de la pastille affecte la longueur du trajet et donc l'intensité du signal. Une pastille trop épaisse peut entraîner une absorption excessive, ce qui risque de saturer le détecteur et d'obscurcir les signaux plus faibles.
Conditions de pressage :
Un bon serrage de la presse et le maintien d'une pression correcte sont essentiels à la formation d'une pastille claire et dense. Un pressage inadéquat peut entraîner la formation de granulés poreux ou fissurés, ce qui affecte la transmission de la lumière infrarouge.
