Pour préparer des pastilles pressées en vue d'une analyse par fluorescence X (XRF), les étapes suivantes sont généralement suivies :
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Broyage de l'échantillon: La première étape consiste à broyer l'échantillon pour obtenir des particules de taille fine. Cette étape est cruciale car elle garantit l'homogénéité de l'échantillon et permet un meilleur compactage pendant le processus de pressage. Plus la taille des particules est fine, plus la pastille sera uniforme, ce qui est essentiel pour une analyse XRF précise.
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Mélange avec un liant: L'échantillon broyé est ensuite mélangé avec un liant ou un agent de broyage dans un récipient de broyage ou de mélange. Le liant permet de maintenir l'intégrité de la pastille pendant et après le processus de pressage. Les liants les plus courants sont les cires, les polymères ou les matières inorganiques comme l'acide borique.
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Couler dans une matrice de pressage: Le mélange est versé dans une matrice de pressage, qui est conçue pour donner à l'échantillon la forme d'une pastille. Le choix du matériau de la matrice peut être crucial, en particulier lors de l'analyse d'éléments comme le fer, où l'utilisation d'une matrice en carbure de tungstène permet d'éviter la contamination.
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Pressage de l'échantillon: L'échantillon est ensuite pressé à une pression comprise entre 15 et 35 tonnes à l'aide d'une presse hydraulique. La pression appliquée dépend du type de matériau analysé. Par exemple, les denrées alimentaires peuvent nécessiter une pression plus faible (environ 2 tonnes), tandis que les minerais peuvent nécessiter une pression plus élevée (25 tonnes ou plus). La pression élevée permet à la poudre de se lier et de former une pastille solide.
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Garantir l'homogénéité et la qualité: Avant et pendant le processus de pressage, il est important de s'assurer que l'échantillon est homogène et exempt de grumeaux. L'utilisation d'un lubrifiant pour le pressage des granulés peut aider à empêcher l'échantillon de coller à la matrice, garantissant ainsi une forme et une taille de granulés propres et cohérentes.
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Mesures de sécurité: Tout au long du processus, il est essentiel de porter des équipements de protection individuelle appropriés, tels que des gants et des lunettes de sécurité, afin de se protéger contre l'exposition aux échantillons en poudre.
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Répéter pour chaque échantillon: Chaque échantillon qui doit être analysé doit être préparé individuellement en suivant le même processus. Cela permet de s'assurer que chaque pastille est préparée dans les mêmes conditions, ce qui permet d'obtenir des résultats cohérents et fiables.
En respectant ces étapes, les pastilles préparées sont prêtes pour l'analyse XRF, ce qui permet d'obtenir des résultats de haute qualité et reproductibles. Cette méthode est privilégiée pour son efficacité, sa rentabilité et son aptitude à l'automatisation dans les laboratoires à haut débit.
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