Pour préparer les échantillons pour la spectroscopie IR sous forme de disques de KBr, les étapes suivantes sont cruciales :
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Rapport échantillon/KBr: L'échantillon doit être mélangé au KBr à une concentration comprise entre 0,2 et 1 %. Cette faible concentration est nécessaire car la pastille est plus épaisse qu'un film liquide et nécessite donc moins d'échantillon pour éviter des problèmes tels que l'absorption ou la diffusion complète du faisceau IR, qui peuvent conduire à des spectres bruités.
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Préparation de la pastille: Le mélange d'échantillon et de KBr est ensuite pressé pour former une pastille. Ce processus consiste à broyer l'échantillon et le KBr ensemble pour obtenir une fine poudre, qui est ensuite placée dans une matrice et comprimée sous haute pression pour former un disque clair et transparent. La transparence est essentielle pour permettre au rayonnement IR de traverser efficacement l'échantillon.
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Acquisition du spectre: Après avoir préparé le disque de KBr, on le place dans le spectromètre pour obtenir le spectre IR. Le spectre idéal doit montrer la bande la plus forte avec une transmission de 0 à 10 % et ne doit pas être totalement absorbant sur plus de 20 cm-1. Si les bandes apparaissent déformées, ce qui indique que la taille des particules est trop importante, l'échantillon doit être broyé davantage pour réduire la taille des particules et améliorer la qualité du spectre.
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Nettoyage des plaques de KBr: Après la procédure, les plaques KBr doivent être soigneusement nettoyées pour éviter la contamination des échantillons futurs. Cela implique d'essuyer les fenêtres avec un mouchoir en papier, de les laver plusieurs fois avec du chlorure de méthylène puis de l'éthanol, et de polir la surface avec un kit de polissage. Il convient de porter des gants pour éviter la formation de buée et la surface nettoyée doit être claire et exempte de rayures.
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Autres méthodes: Une méthode alternative pour obtenir des spectres IR de solides consiste à utiliser des mulls de Nujol (huile minérale) entre des plaques de KBr. Cette méthode implique une mesure de l'arrière-plan sur du KBr ou une autre poudre diluante, suivie du mélange de la poudre de l'échantillon à une concentration de 0,1 % à 10 % dans la poudre de KBr et de son introduction dans la plaque d'échantillon pour la mesure du spectre infrarouge.
Ces étapes garantissent que l'échantillon est préparé correctement pour la spectroscopie IR, ce qui permet d'obtenir des données spectrales précises et de haute qualité.
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