La préparation d'échantillons pour la spectroscopie IR à l'aide de disques KBr est un processus méticuleux qui nécessite une attention particulière aux détails.
5 étapes essentielles pour préparer des échantillons pour la spectroscopie IR à l'aide de disques KBr
1. Rapport échantillon/KBr
L'échantillon doit être mélangé à du KBr à une concentration comprise entre 0,2 et 1 %.
Cette faible concentration est nécessaire car la pastille est plus épaisse qu'un film liquide.
L'utilisation d'une quantité moindre d'échantillon permet d'éviter des problèmes tels que l'absorption complète ou la diffusion du faisceau IR.
Ces problèmes peuvent entraîner des spectres bruyants.
2. Préparation de la pastille
Le mélange d'échantillon et de KBr est ensuite pressé pour former une pastille.
Ce processus consiste à broyer l'échantillon et le KBr ensemble pour obtenir une fine poudre.
La poudre fine est ensuite placée dans une matrice et comprimée sous haute pression pour former un disque clair et transparent.
La transparence est essentielle pour permettre au rayonnement IR de traverser efficacement l'échantillon.
3. Acquisition du spectre
Après avoir préparé le disque de KBr, on le place dans le spectromètre pour obtenir le spectre IR.
Le spectre idéal doit montrer la bande la plus forte avec une transmission de 0 à 10 %.
Elle ne doit pas être totalement absorbante sur plus de 20 cm-1.
Si les bandes apparaissent déformées, ce qui indique que la taille des particules est trop importante, l'échantillon doit être broyé davantage pour réduire la taille des particules et améliorer la qualité du spectre.
4. Nettoyage des plaques de KBr
Après la procédure, les plaques KBr doivent être soigneusement nettoyées pour éviter la contamination des échantillons futurs.
Cela implique d'essuyer les fenêtres avec un mouchoir en papier.
Laver plusieurs fois avec du chlorure de méthylène suivi d'éthanol.
Polir la surface avec un kit de polissage.
Il convient de porter des gants pour éviter la formation de buée.
La surface nettoyée doit être claire et exempte de rayures.
5. Méthodes alternatives
Une méthode alternative pour obtenir des spectres IR de solides consiste à utiliser des mulls de Nujol (huile minérale) entre des plaques de KBr.
Cette méthode implique une mesure de fond sur du KBr ou une autre poudre diluante.
On mélange ensuite la poudre de l'échantillon à une concentration de 0,1 % à 10 % dans la poudre de KBr.
L'échantillon est ensuite placé dans la plaque d'échantillonnage pour la mesure du spectre infrarouge.
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