La technique de la pastille de KBr est une méthode utilisée en spectroscopie infrarouge pour l'analyse d'échantillons solides. Cette technique implique la préparation d'une pastille transparente en mélangeant une petite quantité de l'échantillon avec de la poudre de bromure de potassium (KBr), en appliquant une forte pression pour former une pastille, puis en analysant la pastille par spectroscopie infrarouge.
Résumé de la technique de la pastille de KBr :
- Préparation du mélange d'échantillons : Un petit pourcentage (0,1 à 1,0 %) de l'échantillon solide est mélangé à de la poudre de KBr finement broyée. Ce mélange est ensuite pulvérisé pour en assurer l'uniformité et la compatibilité.
- Formation de la pastille : Le mélange est placé dans une filière de formation de pastilles et soumis à une pression élevée (environ 8 tonnes) dans des conditions de vide pendant plusieurs minutes. Ce processus forme une pastille transparente qui convient à l'analyse infrarouge.
- Analyse et traitement post-analyse : La pastille est placée dans un porte-échantillon compatible avec les spectromètres standard. Après l'analyse, la pastille peut être lavée ou conservée pour une utilisation ultérieure.
Explication détaillée :
- Préparation de l'échantillon : L'échantillon est mélangé à de la poudre de KBr dans un rapport contrôlé, généralement de 0,2 à 1 %. Cette faible concentration est nécessaire car l'épaisseur de la pastille peut entraîner une forte absorption ou diffusion du faisceau IR si la concentration de l'échantillon est trop élevée. Le mélange est pulvérisé pour assurer une distribution homogène de l'échantillon dans la matrice de KBr.
- Formation de pastilles : Le mélange est placé dans une filière et soumis à une pression élevée sous vide. Le vide est essentiel pour éliminer l'air et l'humidité, qui peuvent rendre la pastille opaque ou la rendre facilement cassable. La pression appliquée est importante, environ 8 tonnes, ce qui est nécessaire pour obtenir la plasticité du KBr qui lui permet de former une feuille transparente.
- Manipulation après la formation : Une fois la pastille formée, elle est placée dans un porte-échantillon en forme de V qui s'adapte aux montures de spectromètre standard. L'analyse de la pastille fournit le spectre infrarouge de l'échantillon. Après l'analyse, la pastille peut être facilement retirée du support et jetée ou conservée pour une analyse ultérieure.
Importance et avantages :
La technique de la pastille de KBr est particulièrement utile pour analyser des échantillons solides qui ne sont pas solubles dans les solvants courants ou dont la quantité est trop faible pour d'autres techniques. La possibilité d'ajuster la longueur du trajet de l'échantillon dans la pastille offre une grande souplesse d'analyse, ce qui en fait un outil précieux en spectroscopie infrarouge. Malgré l'existence de techniques plus récentes comme l'ATR (réflectance totale atténuée), la méthode de la pastille de KBr reste populaire en raison de sa simplicité, de son efficacité et de sa capacité à traiter un large éventail de types d'échantillons.
