Le bromure de potassium (KBr) est un composé chimique constitué des éléments potassium (K) et brome (Br). Il est couramment utilisé dans la préparation de pastilles pour l'étude de la structure moléculaire d'échantillons de poudre par spectroscopie infrarouge.
Pour préparer une pastille de KBr, une petite quantité de l'échantillon est ajoutée à la poudre de KBr dans un rapport de 1 partie d'échantillon pour 100 parties de KBr. Le mélange est ensuite bien homogénéisé à l'aide d'un mortier et d'un pilon. Il est important de ne pas écraser la poudre de KBr trop finement, car elle pourrait absorber l'humidité de l'environnement.
Une fois l'échantillon et la poudre de KBr mélangés, ils sont transférés dans une filière et comprimés à l'aide d'une presse hydraulique. La force uniforme de la presse produit une pastille solide qui est principalement transparente à la lumière infrarouge mais qui contient une quantité diluée de l'échantillon dans la plage de détection de l'instrument infrarouge à transformée de Fourier (IRTF).
La méthode des pastilles exploite la propriété des halogénures alcalins, tels que le KBr, de devenir plastiques lorsqu'ils sont soumis à une pression et de former une feuille transparente dans la région infrarouge. Les pastilles sont généralement préparées avec un diamètre de 13 mm.
Lors de la préparation des pastilles, il est important d'éliminer l'air et l'humidité de la poudre de KBr. Pour ce faire, il faut appliquer une force d'environ 8 tonnes sous un vide de plusieurs mm Hg pendant plusieurs minutes. Un vide insuffisant peut conduire à des pastilles facilement cassées qui diffusent la lumière.
Avant de former la poudre de KBr en pastilles, il est recommandé de la pulvériser jusqu'à une taille de maille maximale de 200, puis de la sécher à une température d'environ 110 °C pendant deux à trois heures. Un chauffage rapide doit être évité, car il peut provoquer l'oxydation de la poudre de KBr en KBrO3, ce qui entraîne une décoloration brune.
Lorsque l'on effectue des mesures avec des pastilles de KBr, il est courant de mesurer le bruit de fond avec un porte-pastille vide inséré dans la chambre à échantillon. En outre, les mesures de fond sur un support de pastille avec une pastille de KBr ne contenant pas d'échantillon peuvent aider à corriger les pertes de diffusion de la lumière infrarouge dans la pastille et l'humidité adsorbée sur le KBr.
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