La méthode KBr de l'IR, plus précisément connue sous le nom de méthode de la pastille KBr, est une technique utilisée en spectroscopie infrarouge pour analyser des échantillons solides.
Cette méthode implique la préparation d'une pastille fine et transparente contenant l'échantillon d'intérêt dispersé dans du bromure de potassium (KBr), qui est transparent dans la région infrarouge.
La procédure typique consiste à mélanger une petite quantité de l'échantillon solide (généralement 2 à 5 mg) avec de la poudre de KBr, à presser ce mélange sous haute pression pour former une pastille, puis à analyser la pastille par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR).
Les 4 étapes clés expliquées
1. Préparation de l'échantillon
La première étape de la méthode de la pastille de KBr est la préparation de l'échantillon.
Une petite quantité de l'échantillon solide est mélangée à la poudre de KBr.
Le rapport KBr/échantillon est généralement de 100:1, ce qui garantit que la pastille est principalement composée de KBr, qui est transparent au rayonnement infrarouge.
2. Formation de la pastille
Le mélange d'échantillon et de KBr est ensuite soumis à une forte pression.
Le KBr devient alors plastique et forme une fine feuille transparente ou pastille.
Cette pastille est conçue pour être compatible avec les exigences spécifiques de l'équipement FTIR, dont le diamètre varie généralement entre 3 et 13 mm.
3. Analyse FTIR
La pastille préparée est ensuite placée dans le spectromètre FTIR pour analyse.
La technique FTIR est suffisamment sensible pour analyser l'échantillon dans la matrice KBr, en détectant les bandes d'absorption infrarouge spécifiques de l'échantillon.
Cette analyse permet d'identifier les groupes fonctionnels et la structure moléculaire de l'échantillon.
4. Réflectance diffuse et transformation de Kubelka-Munk
Dans certains cas, la méthode de réflectance diffuse peut être utilisée parallèlement à la méthode des pastilles de KBr, en particulier pour les échantillons difficiles à granuler.
Dans le cas de la réflectance diffuse, l'échantillon est mélangé à de la poudre de KBr et placé dans une plaque d'échantillonnage.
Le spectre infrarouge est mesuré et les données sont transformées à l'aide de la fonction Kubelka-Munk pour les comparer aux spectres de transmission.
Cette transformation est nécessaire car la méthode de réflectance diffuse implique de multiples transmissions de lumière à travers l'échantillon, ce qui peut accentuer les bandes de faible absorption.
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