Le rapport typique entre l'échantillon et le KBr pour la FTIR (spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier) est généralement d'environ 1 % en poids. Cette méthode consiste à préparer une pastille de KBr contenant l'échantillon, qui est ensuite analysé à l'aide de la lumière infrarouge. L'utilisation du KBr comme diluant est pratique car il est transparent à la lumière infrarouge, ce qui permet d'effectuer des mesures précises sans bloquer le trajet de la lumière.
Préparation de l'échantillon et processus de mesure :
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Mesure de l'arrière-plan : Au départ, une mesure de l'arrière-plan est effectuée sur du KBr pur ou sur une autre poudre diluante placée dans la plaque d'échantillonnage de l'accessoire de réflectance diffuse. Cette étape garantit la précision des mesures ultérieures en tenant compte des propriétés inhérentes du diluant.
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Dilution de l'échantillon : La poudre d'échantillon est ensuite diluée à une concentration comprise entre 0,1 % et 10 % dans la poudre de KBr. Cette dilution est cruciale car elle empêche l'échantillon de bloquer le trajet de la lumière et garantit que le détecteur peut mesurer avec précision l'absorption de la lumière.
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Emballage de la plaque d'échantillon : Après dilution, l'échantillon est placé dans la plaque d'échantillonnage. La quantité d'échantillon utilisée est minime, généralement de l'ordre de 50 à 100 ng, ce qui est suffisant pour l'analyse.
Importance d'une bonne préparation de l'échantillon :
- Rapport optimal entre l'échantillon et le KBr : Un rapport élevé entre l'échantillon et le KBr peut entraîner des disques troubles ou des spectres de mauvaise qualité. Le rapport idéal est maintenu pour s'assurer que l'échantillon n'interfère pas avec la transmission de la lumière et que les pics du spectre sont nets et bien définis.
- Techniques de préparation : L'échantillon est généralement broyé avec un excès de KBr et pressé dans une pastille à l'aide d'une matrice. La taille de la matrice peut varier, mais un diamètre interne de 13 mm est courant. Des techniques de broyage et de pressage appropriées sont essentielles pour éviter des problèmes tels que la turbidité de la pastille ou une mauvaise qualité spectrale.
- Limites du détecteur : La plupart des détecteurs ont une réponse linéaire sur une plage spécifique. Pour l'IRTF, le pic le plus important causé par l'échantillon devrait idéalement avoir une intensité de 2 à 5 % T. Des intensités plus élevées peuvent entraîner des lectures faussées, car le détecteur peut ne pas mesurer avec précision les pics situés au-dessus de sa plage linéaire.
Conclusion :
Le rapport entre l'échantillon et le KBr dans l'IRTF est généralement de 1 % en poids, ce qui garantit que l'échantillon ne bloque pas la lumière infrarouge et que le détecteur peut mesurer avec précision l'absorption de la lumière. Des techniques de préparation appropriées, notamment le broyage et le pressage soigneux de l'échantillon dans une pastille de KBr, sont cruciales pour obtenir des spectres de haute qualité.
